ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетофенон из "Практикум по органической химии" Часто Получают еще лучшие результаты, если вместо хлорангидрида в реакцию вводят ангидрид кислоты. [c.175] Кроме хлористого алюминия подобным, хотя и более слабым, каталитическим действием обладает -хлорное железо. [c.175] При синтезах по методу Фриделя-Крафтса успех работы зависит от сухости всех исходных веществ и аппаратуры. Большое значение имеет качество хлористого алюминия желательно пользоваться свежевозогнанным хлористым алюминием. [c.175] Охлажденный раствор выливают на лед и растворяют выпавшие основные соли алюминия, прибавляя концентрированную соляную кислоту. Смесь переносят в делительную воронку, прибавляют немного эфира и отделяют бензольно-эфирный слой. Водный раствор еще раз взбалтывают с небольшим количеством эфира соединенные эфирные вытялски промывают в делительной воронке раствором едкого натра и сушат хлористым кальцием. Растворители — эфир и бензол — отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. [c.176] ацетофенона 19,6° темп. кип. 88° при 12 мм давления и 202° при 760 мм давления уд. вес с1 1 1,0329 показатель преломления 1,5342. [c.176] Прибор собирают так же, как при получении ацетофенона. В колбу вносят хлористый алюминий и бензол. Затем при взбалтывании постепенно приливают через капельную воронку хлористый бензоил. Реакцию заканчивают, нагревая колбу на водяной бане до тех пор, пока почти не прекратится выделение хлористого водорода. После охлаждения к содержимому колбы при помешивании постепенно прибавляют 150 мл воды и несколько кусочков льда, подкисляют концентрированной соляной кислотой и отгоняют бензол с водяным паром. Отгонка заканчивается приблизительно через 20 мин. [c.176] Оставшуюся в колбе смесь охлаждают и экстрагируют эфиром эфирный раствор промывают слабым раствором едкого натра, затем водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира остаток перегоняют из перегонной колбы с низко припаянной отводной трубкой без холодильника. [c.176] 48° темп. кип. 306°. [c.176] Вернуться к основной статье