ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фенилукс.усная кислота из "Практикум по органической химии" Образованию магнийорганических соединений способствует присутствие небольшого количества иода. [c.167] В колбу емкостью 200 мл, соединенную с обратным холодильником , помещают смесь иодбензола (или бромбензола) с 40 мл абсолютного эфира и добавляют магний вместе с кристалликом иода. Колбу погружают в горячую воду и, нагревают до начала реакции, на что требуется обычно 15—20 мин. После этого удаляют баню с горячей водой, а колбу обвертывают сухим полотенцем для защиты от потери тепла. Приблизительно через 2 часа ббльшая часть магния растворяется и кипение эфира прекращается, после чего колбу нагревают еще в течение получаса на водяной бане. [c.167] По окончании реакции колбу охлаждают водой со льдом. Затем удаляют холодильник и при непрерывном охлаждении пропускают через эфирный раствор не слишком сильную струю углекислого газа углекислый газ высушивают, пропуская через две промывные склянки с концентрированной серной кислотой пропускание его продоллоют в течение 2—3 час. В результате реакции жидкость в колбе разделяется на два слоя верхний, — состоящий из эфира, и нижний — тяжелый и малоподвижный, представляющий собой продукт реакции. [c.167] Выход сырого продукта 6 г. [c.168] Перекристаллизацией из горячей воды получают чистую бензойную кислоту в виде бесцветных блестящих листочков с темп. пл. 121,5°. [c.168] Получение абсолютного эфира. Абсолютный эфир готовят следующим способом. Продажный эфир промывают насыщенным раствором хлористого кальция и сушат над прокаленным хлористым кальцием (около 120 г хлористого кальция на 1 л эфира) в течение нескольких дней фильтруют через складчатый фильтр в. сухую склянку и добавляют тонко нарезанный металлический натрий. Склянку плотно закрывают корковой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Эфир можно считать сухим, если при прибавлении свежих кусочков натрия не наблюдается выделения водорода. Высушенный таким образом эфир можно непосредственно применять для реакции Гриньяра. В случае необходимости его можно перегнать над металлическим натрием, принимая меры предосторожности против попадания влаги из воздуха (приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку), как это описано при получении абсолютного спирта. [c.168] Для получения фенилуксусной кислоты в качестве исходного вещества берут хлористый бензил. Реакции протекают аналогично описанным выше при синтезе бензойной кислоты. [c.168] В колбу, соединенную с обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 41), помещают магний и кристаллик иода. [c.168] Вернуться к основной статье