ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетамид из "Практикум по органической химии" В круглодонную колбу емкостью 100 мл наливают уксусную кислоту и постепенно прибавляют углекислый аммоний (при этом наблюдается вспенивание от выделения углекислого газа). В колбу бросают несколько кусочков глиняной тарелки или пемзы и присоединяют к небольшой фракционировочной колонке с термометром и коротким воздушным холодильником. [c.154] Смесь нагревают минут 40—50 до слабого кипения, наблюдая, чтобы жидкость не перегонялась. Затем усиливают нагревание и, используя в качестве приемника мерный цилиндр, регулируют отгонку таким образом, чтобы за 10 мин. отгонялось около 5 мл жидкости. Когда температура паров поднимется до 160°, удаляют воздушный холодильник и отводную трубку колонки вставляют непосредственно в сухой приемник, который погружают в чашку с холодной водой продолжают перегонку и, когда температура поднимется до 210°, меняют приемник (взамен него берут предварительно взвешенную коническую колбу) и перегоняют почти чистый ацетамид в пределах 210—216°. [c.154] чистого препарата 81—82° темп. кип. 222°. [c.154] Полученный ацетамид достаточно чист для большинства работ. Вполне чистый продукт может быть получен перекристаллизацией сырого ацетамида из смеси 10 мл бензола с 3 мл уксусноэтилового эфира или из серного эфира. [c.154] Ацетамид гигроскопичен поэтому его нельзя оставлять открытым на воздухе. [c.154] Для получения концентрированного раствора аммиака берут продажный аммиак (25%-ный) и при охлаждении насыщают его газообразным аммиаком. [c.155] В вытяжном шкафу собирают прибор, как показано на рис. 38, В реактивную склянку емкостью около 150 лгл, охлаждаемую смесью льда и соли до минус 8—10°, наливают 70 жл раствора аммиака его насыщают газообразным аммиаком, получающимся при кипячении раствора 25%-ного аммиака (130 мл), находящегося в колбе с обратным холодильником. [c.155] Реактивную склянку закрывают ватой и насыщение продолжают до тех пор, пока через вату не начнет ощущаться сильный запах аммиака. [c.155] В склянку к полученному концентрированному раствору аммиака добавляют уксусноэтиловый эфир, собирающийся в виде слоя на дно, и немедленно плотно закупоривают склянку резиновой пробкой. Чтобы пробку не вышибло давлением аммиака, ее привязывают к горлу склянки при помощи бечевки или проволоки. Склянку оставляют стоять в прохладном месте. [c.155] Вернуться к основной статье