ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метиламин (из ацетамида) из "Практикум по органической химии" В колбе емкостью 250 мл смещивают ацетамид с бромом. К смеси при постоянном охлаждении водой постепенно приливают раствор 20 г едкого кали в ПЪ мл воды до тех пор, пока первоначальное коричневато-красное окращивание не перейдет в светложелтое для этого требуется прилить большую часть раствора щелочи. Полученную смесь при помощи капельной воронки приливают в течение нескольких минут к раствору 40 г едкого кали в 75 мл воды, после чего нагревают раствор в полулитровой колбе до 70—75°. Если при этом температура поднимется выше 75°, то колбу на короткое время погружают в холодную воду. Нагревание продолжают до тех пор, пока реакционная смесь не станет бесцветной, на что требуется 15—30 мин. [c.149] Полученный метиламин отгоняют с водяным паром в приемник предварительно вливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. Для более полного поглощения метиламина к холодильнику присоединяют изогнутую насадку, конец которой погружают в находящуюся в приемнике кислоту. Когда стекающая из холодильника жидкость перестанет показывать щелочную реакцию, перегонку прекращают и погон упаривают досуха в фарфоровой чашке. Для полного высушивания чашку с осадком нагревают недолгое время в сушильном шкафу при 100°. [c.149] Чтобы отделить солянокислый метиламин от примеси хлористого аммония, тонко измельченный осадок кипятят с абсолютным спиртом, фильтруют и фильтрат упаривают до малого объема. По охлаждении выпадают кристаллы солянокислого метиламина их отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и сушат в эксикаторе. [c.149] В пробирку помещают около 0,5 г солянокислого метиламина, дриливают раствор щелочи и подогревают. Выделяющийся метиламин обнаруживается по запаху и по посинению влажной лакмусовой бумажки, поднесенной к отверстию пробирки. [c.150] В пробирке растворяют 0,5 г солянокислого метиламина в 2 мл воды и прибавляют 10 мл насыщенного водного раствора пикриновой кислоты. Пробирку, периодически встряхивая, охлаждают во льду. Выделивщийся пикрат отсасывают на маленьком фильтре, промывают 2 мл ледяной воды, перекристаллизовывают из малого количества горячей воды, отфильтровывают и высущивают. [c.150] пикрата метиламина 207 . [c.150] В пробирку к 0,5 г солянокислого метиламина прибавляют 2 мл спиртового раствора, едкого кали (1 1) и 2 капли хлороформа. Смесь нагревают под тягой. Изонитрил обнаруживается по характерному неприятному запаху (осторожно избегать вдыхания больщого количества паров изонитрила). [c.150] Взаимодействие первичных жирных аминов с азотистой кислотой приводит к выделению азота и образованию соответствующего спирта. [c.150] Вернуться к основной статье