ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрофенилгидразин из "Практикум по органической химии" Для получения озазона глюкозы растворяют в небольшой колбе 0,3 г глюкозы а 20 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл фенилгидразина и нагревают смесь на кипящей водяной бане. Через 10—15 мин. начинают выпадать кристаллы озазона. Нагревание продолжают около часа, затем раствор охлаждают, кристаллы отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 70%-ного спирта. [c.139] Для получения фенилметилпиразолона смешивают в пробирке 2,6 г фенилгидразина и 3 г ацетоуксусною эфира и оставляют стоять в течение 2 час. При помощи пипетки удаляют выделившуюся воду и нагревают продукт конденсации 2 часа на кипящей водяной бане. Горячий продукт выливают в фарфоровую чашку, перемешивают и после охлаждения отсасывают выпавшие кристаллы их промывают небольшим количеством эфира для удаления окрашенных примесей и перекристаллизовывают из спирта, добавляя в случае надобности немного активного угля. [c.139] Раствор соли диазония фильтруют на воронке Бюхнера, нейтрализуют концентрированным раствором углекислого натрия и разбавляют водой до объема 100 мл. Полученный раствор, охлажденный до 0°, постепенно приливают при перемешивании к 50 мл свежеприготовленного раствора сернистокислого калия (приготовление его описано ниже), также охлажденного до 0°. [c.140] В процессе восстановления соли диазония необходимо все время держать реакционный сосуд в воде со льдом. [c.140] Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством воды осадок во влал ном состоянии переносят в колбу емкостью 100 мл, приливают к нему смесь АО мл концентрированной соляной кислоты с 40 л/л воды и нагревают на кипяш,ей водяной бане в течение 5 мин. [c.140] Полученный раствор солянокислого -нитрофенилгидразина охлаждают, отфильтровывают от небольшого количества смолы, собирают фильтрат в коническую колбу емкостью 250 мл и на холоду (при охлаждении сосуда водой со льдом) нейтрализуют безводным углекислым натрием (по конго красному). Прибавляя насыщенный раствор уксуснокислого натрия, осалсдают свободное основание я-н11трофенилгидразина (проба на полноту осаждения), отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат. [c.140] Приготовление раствора сернистокислого калия. Растворяют 10 г едкого кали в 50 мл воды и насыщают сернистым газом после этого к раствору прибавляют 18 г твердого углекислого калия (реакция раствора должна быть сильно щелочной). Полученный раствор содержит сернистокислый калий в количестве, достаточном для восстановления полученной соли диазония. [c.140] В качестве реактива применяют 1—2%-ный раствор ге-нитрофенилгидразина в 95%-ном спирте. Для ускорения реакции полезно к спирту прибавить незначительное количество (не более 1 %) концентрированной соляной кислоты. [c.140] К 5 мл этого реактива прибавляют-несколько капель альдегида или кетона. Если карбонильное соединение — твердое вещество, то около 0,05 г его растворяют в небольшом количестве спирта и прибавляют к раствору гидразина. Если осадок гидразона не.выпадает после непродолжительного стояния, смесь подогревают на водяной бане в течение 16—30 мин. и оставляют стоять в течение ночи. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного спирта, перекристаллизовывают из гооячего спирта, вы,-сушивают и определяют температуру плавления. [c.140] Вернуться к основной статье