ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анилик из "Практикум по органической химии" Эта реакция проходит с соединениями как жирного так и ароматического ряда. Особенно большое практическое значение этот метод имеет в ароматическом ряду, так как сами ароматические нитропроизводные получаются очень легко и являются поэтому вполне доступными продуктами. [c.122] В качестве восстановителей в большинстве случаев пользуются металлами оловом, цинком или железом в присутствии соляной кислоты. [c.122] Опытным путем было установлено, что для проведения э Ьй реакции можно взять в 40 раз меньше кислоты, чем это требуется приведенным уравнением, что объясняется окислением двухвалентного железа в трехвалентное. [c.123] Именно этим путем Н. Н. Зинин в 1841 г. впервые получил анилин из нитробензола и доказал общность этой реакции для нитросоединений ряда бензола и нафталина, а также для полинитросоединений. [c.123] Применяя сернистый аммоний, возможно провести частичное восстановление полинитросоединений, например получить нитроанилин из динитробензола. [c.123] Восстановление нитросоединений может быть произведено и в газовой фазе водородом в присутствии металлической меди как катализатора. [c.123] Анилин получают восстановлением нитробензола оловом или железом в присутствии соляной кислоты. [c.123] Олово гранулированное.36 г (0.35 грамматома),. [c.123] В круглодонную полулитровую колбу вносят олово и нитробензол, прибавляют 10 мл соляной кислоты и закрывают колбу пробкой с вставденной в нее широкой стеклянной трубкой, которая служит обратным воздушным холодильником. Содержимое колбь хорошо перемешивают. Через некоторое время начинается энергичная реакция, сопровождающаяся сильным разогреванием смеси. Если реакция пойдет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду. [c.124] Постепенно вносят в колбу остальное количество соляной кйслоты, поддерживая все время энергичное течение реакции. После того как вся кислота прибавлена, колбу нагревают 1 час на водяной бане. [c.124] К еще теплому раствору прибавляют 30 мл воды и постепенно приливают (до сильно щелочной реакции) раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды. Из горячей жидкости отгоняют анилин с водяным паром (прибор изображен на рис. 18, стр. 35). В приемнике собирается водная эмульсия анилину которая постепенно расслаивается. После того как из холодильника начнет стекать вполне прозрачный дестиллат, отгоняют еще около 100 мл жидкости. [c.124] Анилин заметно растворим в воде (100 г воды растворяют 3 г анилина) и поэтому для более полного выделения его из водного раствора полученный погон насыщают хлористым нат-,рием, в концентрированных растворах которого анилин практически нерастворим. На каждые 100 м.л погона прибавляют 20—25 г хорошо измельченного хлористого натрия. Соль растворяют при пфемешивании и извлекают анилин эфиром, взбалтывая раствор в делительной воронке последовательно с 50, 30 и еде раз с 30 мл эфира. [c.124] Соединенные эфирные вытяжки сушат несколькими кусочками твердого едкого кали, отгоняют эфир на водяной бане и перегоняют анилин из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник. [c.124] Работу следует проводить под тягой. [c.124] Вернуться к основной статье