ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Элементный анализ органических веществ из "Органическая химия Издание 2" Перекристаллизация. Этот метод широко используется и в неорганической химии и поэтому не требует особых пояснений. Отметим лишь, что простейшим (хотя и не абсолютно надежным) доказательством чистоты кристаллического вещества может служить постоянство его температуры плавления при повторных кристаллизациях ( перекристаллизация до постоянной температуры плавления ). Для доказательства идентичности синтезированного вещества с другим имеющимся в наличии образцом проводят определение температуры плавления смеси обоих веществ отсутствие депрессии температуры плавления смеси (т. е. понижения ее по сравнению с температурой плавления компонентов смеси) укажет на идентичность смешанных веществ. [c.16] Перегонка. Этот метод в различных его видах особенно часто применяется для очистки органических веществ. Это и простая перегонка, и перегонка в вакууме, позволяющая снизить температуру кипения по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении примерно на 100 °С (обычный вакуум — остаточное давление 1—10 мм рт. ст.) или 200 °С (высокий вакуум — остаточное давление 0,1=—0,01 мм рт. ст.). Хороший способ очистки — перегонка с водяным паром. [c.16] Современные устройства для перегонки — ректификационные колонки — позволяют разделять вещества, температуры кипения которых отличаются всего на несколько градусов. [c.16] В о 3 г о н к а — относительно редко применяемый процесс очистки, при котором используют способность ряда веществ переходить из твердого состояния в парообразное, минуя жидкое. Возгонка— весьма эффективный способ очистки вещества. [c.16] Экстракция основана на разделении веществ путем распределения их между несмешивающимися растворителями. В простейшем случае экстракция осуществляется путем встряхивания в делительной воронке водного раствора органического вещества с такими растворителями, как эфир, бензол и др. При этом органическое вещество переходит из водного слоя в слой органического растворителя. Таким образом отделяют органические вещества от неорганических солей, а также разные органические вещества друг от друга. Существуют приборы для автоматического проведения многократной экстракции. [c.16] Хроматография основана на различиях в адсорбционных свойствах веществ. Основы метода заложил русский ученый М. С. Цвет (1903 г.). Ныне существует ряд вариантов хроматографии, и этот метод часто применяется для очистки и доказательства индивидуальности вещества. [c.16] Особенно эффективна газожидкостная хроматография, при которой через адсорбент пропускают пары органических веществ. Многие вёщества, описанные в свое время как индивидуальные, при исследовании методом газожидкостной хроматографии оказались смесями нескольких компонентов. Очищенные с помощью газожидкостной хроматографии вещества — это высшая, на сегодняшний день, характеристика чистоты вещества, хотя и она не абсолютна известны смеси, которые не разделяются и этим методом. [c.17] Все эти методы очистки органических веществ используются не только в лабораториях, но и в промышленности. [c.17] Чистое органическое вещество характеризуют обычно следующими константами. [c.17] Относительная плотность. Выражается отноше- , нием массы вещества при определенной темпера- уре (обычно 20 °С) к массе воды, взятой в том же объеме при 4°С. [c.17] Показатель преломления. Определение для жидких органических веществ проводят в рефрактометре. Показатель преломления зависит от природы вещества, а также от его чистоты. Кроме того, показатель преломления служит основой для расчета молекулярной рефракции (о которой подробнее будет рассказано в конце книги). [c.17] Качественный и количественный элементный анализ. Исследование выделенного в чистом виде органического вещества обычно начинают с выяснения того, какие элементы входят в его состав, т. е. с качественного элементного анализа. [c.17] На кислород, часто входящий в состав органических соединений, качественных реакций нет, хотя и существуют методы его количественного определения. [c.18] Азот обнаруживают в составе органического вещества, сплавляя в пробирке небольшое его количество с металлическим натрием азот переходит в цианистый натрий НаСМ. Последний открывают при помощи известной из неорганической химии реакции образования берлинской лазури (синее окрашивание, появляющееся после добавления солей двух- и трехвалентного железа). [c.18] При сплавлении с металлическим натрием переходят в неорганическую форму ( минерализуются ) и другие элементы, которые могут входить в состав органической молекулы. [c.18] Галогены переходят в соответствующие соли, которые дают осадок с раствором азотнокислого серебра. Галогены можно обнаружить также при помощи пробы Бейльштейна — по зеленой окраске пламени, в которое внесена медная проволока с галогенсодержащим веществом. [c.18] Вместо сплавления с натрием органическое вещество можно разлагать действием сильных окислителей (перекись натрия, азотная кислота, хромовая смесь). Перешедшие в ионное состояние элементы открывают после этого обычными реакциями, известными из неорганической химии. [c.18] Чтобы уменьшить расход вещества и ускорить работу, в научных лабораториях практически пользуются исключительно микроопределениями, т. е. работают в таких аппаратах, которые дают возможность использовать для анализа 3—5 мг вещества. [c.19] Вернуться к основной статье