ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ нитрозных газов из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ Издание 3" Цель работы — изучить способ определения общего содержания окислов азота в газах. [c.51] Существует два способа определения концентрации окислов азота с помощью эвакуированных колб — весовой и объемный. [c.52] В обоих случаях в круглодонные колбы, из которых предварительно откачивают воздух, набирают пробы газа по весу или объему. После растворения окислов азота в водном растворе перекиси водорода определяют количество образовавщейся азотной кислоты. По количеству щелочи, пошедшему на титрование образовавшегося раствора азотной кислоты, рассчитывают общее содержание окислов азота в анализируемом газе. [c.52] Весовой метод анализа более точен, чем объемный, но требует большей затраты времени. В производственном контроле применяют как первый, так и второй метод. [c.52] Прежде чем приступить к анализу, следует подготовить колбу для взятия пробы газа (рис. 18, стр. 50). [c.52] С этой целью вынимают краны У и 2 и тщательно протирают фильтровальной бумагой как краны, так и их гнезда. Затем, промазав краны тонким слоем густой смазки, притирают их в гнездах. [c.52] Пробу газа берут из газометра, содержаще го смесь азота и окислов азота с общей нитроз ностью, равной 1—3%. Для взятия пробы открывают кран, через который воду из колокола подают в газометр, затем продувают анализируемым газом газоотводную трубку газометра и с помощью короткой резиновой трубки присоединяют к ней эвакуированную колбу. [c.52] После этого, осторожно открывая кран 2, пропускают газ в колбу до прекращения шума от поступающего газа. [c.52] Весовой метод. Для анализа по этому методу применяется круглодонная колба емкостью около 500 см (рис. 19). В горлышке этой колбы имеется канал для эвакуироваиия. В колбу заливают перекись водорода (см. ниже), плотно закрывают горлышко пробкой и присоединяют к вакуум-линии. [c.53] После эвакуации до разрежения 600—650 мм рт. ст. (вакуум измеряется вакуумметром, находящимся а линии, соединяющей колбу с вакуум-насосом) колбу взвешивают на аналитических весах (вес gl с точностью до 0,001 г). Затем в нее отбирают пробу газа и колбу опять взвешивают (вес. g2). [c.53] Для удобства взвешивания на колбе укрепляется кольцо из тонкой проволоки. За это кольцо колбу подвешивают на крючок аналитических весов (при снятой чашечке весов) . [c.53] По разности весов вычисляют величину навески газа, взятого для анализа. После взятия пробы газа колбу встряхивают в течение 15—20 мин. При этом окислы азота образуют с кислородом воздуха, имеющимся в колбе, и перекисью водорода азотную кислоту, которую затем оттитровывают. Для титрования содержимое эвакуированной колбы переливают в коническую колбу, в которую добавляют и промывные воды. [c.53] Перед титрованием необходимо разрушить избыток перекиси водорода. Это осуществляется кипячением, которое производится после добавления к анализируемому раствору отмеренного количества 0,1 и. раствора щелочи количество щелочи берут в зависимости от концентрации газа. Избыток раствора щелочи затем оттитровывают 0,1 н. раствором ПС1 в присутствии метилового красного. [c.53] Объемный метод. Для анализа применяют такую же колбу, как и при весовом методе, но большей емкости (1,2—1,5 л). Чтобы измерить объем колбы, заполняют ее дистиллированной водой, количество которой измеряют затем с помощью мерного цилиндра. [c.53] Для этой цели пользуются вакуумметром, присоединенным к линии, соединяющей колбу с вакуум-насосом. [c.54] В—количество перекиси водорода, залитой в колбу, см . [c.54] Вернуться к основной статье