ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания окислов азота в нитрозе из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ Издание 3" Цель работы — практическое изучение методов определения содержания окислов азота в нитрозе. [c.26] Существует несколько методов определения содержания окислов азота в нитрозе — перманганатометрический, нитрометрический и газоволюмометрический. [c.26] Перманганатометрический метод наиболее прост и поэтому более распространен. Однако титрование раствора нитрозы перманганатом калия дает правильные результаты, если в процессе анализа исключена возможность потерь окислов азота до их окисления. [c.26] Окислы азота могут улетучиваться вследствие повышения температуры при титровании за счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты, а также из-за гидролиза нитрозилсерлой кислоты. Обычно применяемый ход анализа, заключающийся в титровании определенного количества 0,5 н. раствора КМПО4 раствором нитрозы из бюретки, также не является надежным и используется в качестве ускоренного приближенного метода. [c.26] Определенную навеску нитрозы вносят в избыток перманганата калия. После того как окислы азота полностью прореагируют с перманганатом калия, остаток последнего оттитровывают раствором соли Мора Ре304-(ЫН1)2504-6Н20. [c.27] С помощью перманганата калия в нитрозе можно определить лищь окислы азота, соответствующие степени окисления МгОз. К ним относятся как трехокись азота, так и азотистая кислота и нитрозилсерная кислота, присутствующие в большинстве случаев в кислотах, циркулирующих в башенных системах. [c.27] Однако в некоторых случаях, например в слабых кислотах или в кислоте, отходящей из концентраторов азотной кислоты, окислы азота могут находиться в виде азотной кислоты. Азотная кислота может присутствовать также в кислотах, циркулирующих в башенных системах, если по тем или иным причинам в газовой фазе системы имеется в избытке двуокись азота. [c.27] В этом случае перманганатометрический метод не пригоден для определения общего количества окислов азота, содержащихся в нитрозе. Поэтому его определяют в виде окиси азота при помощи нитрометра (стр. 31 и сл.). [c.27] По разности между общим количеством окислов азота, определенных по нитрометру, и количеством окислов азота, определенных при титровании с перманганатом калия, можно установить содержание азотной кислоты в растворе. [c.27] Азотную кислоту можно также определить непосредственно прямым оксидиметрическим способом (стр. 43). [c.27] Как указывалось выше, для предотвращения улетучивания окислов азота пробу кислоты обрабатывают избытком раствора перманганата калия, который затем оттитровывают раствором соли Мора или проводят обратное титрование отмеренного объема раствора перманганата калия кислотой. [c.27] Обратное титрование выполняется весьма быстро и поэтому широко применяется. [c.28] Метод Бескова и Слизковской. Берут навеску около 1 —1,5 г нитрозы в стеклянной ампуле или в специальной небольшой пробирке емкостью 3—5 см . Для отбора кислоты в ампулу, последнюю взвешивают, слегка нагревают над пламенем горелки и опускают капиллярный конец в испытуемую нитрозу. После этого вытирают конец капилляра фильтровальной бумагой, запаивают ампулу и взвешивают. Ампулу или пробирку с навеской опускают в стеклянную банку емкостью 250—300 которую закрывают притертой пробкой. В банку предварительно наливают отмеренное количество 0,1 н. раствора КМПО4, разбавляют его 100 слг дистиллированной воды и добавляют 15—20 см 20%-ного раствора серной кислоты. Перманганат калия следует брать в избытке, например на 1 г нитрозы, содержащей около 6% окислов азота (в пересчете на ННОз), берут 25 см 0,1 и. раствора. [c.28] После того как ампулу опустили в банку, последнюю быстро закрывают притертой пробкой и раствор тщательно перемешивают (встря.хивают). Для разбивания ампулы в банку помещают немного бусин. [c.28] Если далее титровать избыток перманганата калия раствором соли Мора, то обычно трудно улавливается момент перехода окраски раствора от красного к бесцветному. В то же время обратный переход окраски легко уловить при прибавлении к раствору одной лишней капли раствора перманганата калия. [c.28] Поэтому к раствору добавляют из бюретки определенное количество 0,1 н. раствора соли Мора, взятого в избытке по отношению к непрореагировавшему перманганату калия, что легко устанавливается по обесцвечиванию раствора. Избыток раствора соли Мора обратно оттитровывают 0,1 и. раствором КМпО/ до появления красного окрашивания. [c.28] Метод обратного титрования. В тех случаях, когда не требуется особая точность анализа, можно определение провести значительно быстрее и проще, используя способ обратного титрования раствора перманганата калия нитрозой. [c.29] Для определения окислов азота в нитрозе наливают в коническую колбу (емкостью 500 см ) 50 см 0,5 н. раствора КМПО4 и разбавляют его 150 см теплой дистиллированной воды. Разбавленный раствор перманганата калия титруют испытуемой нитрозой из бюретки до исчезновения розовой окраски. [c.29] Если для анализа взято не 50 лi а другое количество раствора перманганата калия, то в расчетную формулу следует внести соответствующее изменение. [c.29] Вернуться к основной статье