ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аналитический контроль производства Контроль производства серной кислоты Определение серы в колчедане и в огарке из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ Издание 3" Цель работы — практическое освоение принятых на сернокислотных заводах методов анализа колчедана и огарка. [c.5] В серном колчедане, являющемся основным видом сырья для сернокислотного производства, определяют преимущественно содержание влаги и серы. Огарок, получаемый в результате сжигания колчедана, анализируют на содержание невыгоревщей серы. [c.5] Существует несколько методов определения серы в колчедане. Общее содержание серы в колчедане определяют весовыми способами, подвергая его разложению кислотами или сплавлению с содой. При разложении колчедана кислотами его обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, удаляют железо в виде гидроокиси при помощи аммиака и осаждают сульфат-ион хлоридом бария. По другому методу, серу колчедана переводят в сульфат сплавлением его с содой в присутствии окислителя (обычно КСЮз) с последующим выщелачиванием плава и осаждением сульфат-иона в виде ВаЗОд. [c.5] Весовые способы определения серы требуют большой затраты времени и поэтому в настоящее время в контроле производства серной кислоты применяются редко. [c.5] Наиболее быстрым и достаточно точным является экспрессный метод УНИХИМ, заключающийся в определении сульфидной серы сжиганием навески колчедана в токе воздуха, поглощении выделяющегося сернистого газа раствором перекиси водорода и титровании образовавшейся серной кислоты раствором щелочи. [c.5] Этот метод наиболее быстрый потому, что титрование раствора в поглотительном сосуде производится непрерывно во время обжига навески колчедана и заканчивается одновременно с прекращением выделения, продуктов горения. [c.5] При отсутствии специальной печи для определения серы в колчедане и огарке сжигание можно осуществлять в обычной трубчатой печи, а титрование раствора из поглотителей проводить после окончания обжига. В этом случае анализ также дает достаточно точные результаты. [c.6] Определение серы в огарке проводят либо по упомянутому выше методу обжига в токе воздуха, либо по методу сплавления огарка с содой с последующим объемным определением серы в фильтрате после выщелачивания плава. Сульфат-ион замешают хромат-ионом при помощи суспензии ВаСг04 после отфильтровывания избытка суспензии ВаСг04 определяют хромат-ион иодометрически. Анализ огарка методом сплавления является более трудоемким и поэтому применяется обычно лишь для контрольной проверки на полноту выгорания серы, массовых анализов, производимых по методу сжигания. [c.6] Определение серы в колчедане по этому методу заключается в том, что колчедан обжигают в токе воздуха в трубчатой печи, а выделяющийся при этом сернистый газ поглощают и окисляют раствором перекиси водорода образующуюся серную кислоту титруют раствором щелочи (индикатор — феноловый красный). Титрование проводят одновременно с обжигом и поглощением продуктов горения до прекращения выделения 50г. Момент прекращения выделения ЗОг фиксируют неисчезающим красным окрашиванием поглотительного раствора. [c.6] Анализ проводят следующим образом в поглотительный сосуд 3 (см. рис. 1) наливают около 30 см нейтрализованного 1,5% раствора Н2О2. [c.8] Определение серы в колчедане или огарке по методу сжигания заключается в обжиге навески колчедана или огарка в трубчатой печи, улавливании и окислении продуктов горения раствором перекиси водорода и титровании образовавшейся серной кислоты раствором щелочи. Титрование поглотительного раствора проводят по окончании обжига. [c.9] Установка для определения серы в колчедане или огарке изображена на рис. 4. Она состоит из реометра /, поглотительных склянок 2 с натронной известью (или аккумуляторной кислотой) для очистки воздуха, склянки 3 для улавливания брызг или взвешенных частиц, трубчатой печи 4 с электрообогревом, поглотительных склянок 6 и 7 с раствором перекиси водорода для улавливания и окисления SO2, аллонжа с ватой 8 для улавливания сернокислотного тумана, тройника 9 и водоструйного насоса 10. Температура в печи измеряется термопарой И с гальванометром 12. [c.9] ГОСТ 444—51. Колчедан серный, флотационный. [c.10] Методы анализа и контроля производства серной кислоты и суперфосфата под ред. Б. В. Михальчука, Госхимиздат, 1955, стр. 17—23. [c.10] Кельм а н Ф. Н., Бруцкус Е. Б., Ошерович Р. X., Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений, Госхимиздат, 1963, стр. 29—32. [c.10] Вернуться к основной статье