ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Контроль производства соды, едкого натра и глинозема Анализ аммонизированного рассола, жидкости колонн, жидкости фильтров и дистиллерной жидкости содового производства из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ" Цель работы — изучить способ определения общего содержания окислов азота в газах. [c.55] Как для нитрозного процесса получения серной кислоты, так н для производства азотной кислоты имеет большое значение контроль газовой фазы на содержание окислов азота в разных точках системы. Для анализа общего содержания окислов азота пробы нитрозного газа обычно отбираются в эвакуированные колбы. [c.55] Существует два способа определения концентрации окислов азота с помощью эвакуированных колб—весовой и объемный. [c.55] В обоих случаях применяют для анализа круглодонные колбы, из которых предварительно откачивают воздух. После этого я колбы набирают лробы газа. После растворения окислов азота в находящейся в колбе воде, к которой добавлена перекись водорода, определяют количество образовавшейся азотной кислоты. По количеству щелочи, пошедшему на титрование раствора азотной кислоты, рассчитывают общее содержание окислов азота в анализируемом газе. [c.55] Весовой метод анализа более, точен, чем объемный, ио требует большей затраты времени. В производственном контроле применяют как первый, так и второй метод. [c.55] Прежде чем приступить к анализу, следует подготовить колбу для взятия пробы газа (рис. 18, стр. 53). [c.55] С этой целью вынимают краны / и 2 и тщательно протирают фильтровальной бумагой как краны, так и их гнезда. Затем, промазав краны тонким слоем густой смазки, притирают их в гнездах. [c.55] После этого в колбу через воронку 3 наливают 5 см 3% раствора Н2О2 и, поместив ее в матерчатый мешочек (или в крайнем случае обернув полотенцем), присоединяют с помощью резинового шланга к вакуум-насосу и эвакуируют до остаточного давления 0,1—0,2 бар (100—150 мм рт. ст.). [c.55] Перед взятием пробы газа необходимо проверить, достаточно ли герметичны краны колбы. С этой целью колбу переворачивают и наблюдают, не происходит ли всасывание воздуха (если краны не герметичны — видны пузырьки воздуха, проходящие через раствор перекиси водорода). [c.55] После этого, осторожно открывая кран 2, пропускают газ в колбу до прекращения шума от поступающего газа. [c.56] Для удобства взвешивания на колбе укрепляется кольцо из тонкой проволоки. За это кольцо колбу подвешивают на крючок аналитических весов (при снятой чашечке весов). [c.56] По разности весов вычисляют величину авески газа, взятого для анализа. После взятия пробы газа колбу встряхивают в течение 15—20 мин. При этом окислы азота образуют с кислородом воздуха, имеющимся в колбе, и. перекисью водорода азотную кислоту, которую затем оттитровывают. Для титрования содержимое эвакуированной колбы переливают в коническую колбу, которую добавляют и промывные воды. [c.56] Перед титрованием необходимо разрушить избыток перекиси водорода. Это осуществляется кипячением, которое производится после добавления к анализируемому раствору отмеренного количества 0,1 н. раствора щелочи количество щелочи берут в зависимости от концентрации газа. Избыток раствора щелочи затем оттитровывают 0,1 н. раствором НС1 в присутствии метилового красного. [c.56] Як Яг— вес колбы до и после взятия пробы газа, г. Объемный метод. Для анализа применяют такую же колбу, как и при весовом методе, но большей емкости (1,2— 1,5 дм ). Чтобы измерить объем колбы, заполняют ее дистиллированной водой, количество которой измеряют затем с помощью мерного цилиндра. [c.57] Анализ выполняют так же, как и весовым методом, с той лишь разницей, что вместо взвешивания измеряют остаточное давление в колбе после эвакуирования р ) и после взятия пробы газа (рг). Для этой цели пользуются вакуумметром, присоединенным к линии, соединяющей колбу с вакуум-насосом. [c.57] В—количество перекиси водорода, залитой в колбу, см . [c.57] Аналитический контроль производства в азотной промышленности, вып. 8. [c.58] Грошев А. П., Технический анализ, стр. 329—332, Госхимиздат, 1953. Кузьминых И. Н Контроль нитрозных газов, стр. 32—42, Госхимиз-дат, 1945. [c.58] Эпштейн Д. А. и др.. Химия и технология связанного азота, стр. 432—Ф34, ОНТИ, 1934. [c.58] Вернуться к основной статье