ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фракционирование методом дробного осаждения из "Практикум по химии и физике полимеров" Цель работы. Провести фракционирование полимера, вычислить массовые доли фракций и определить их молекулярные массы. [c.178] Термостаты типа У-10, 2 шт. [c.178] На рис. 11.8 показан прибор для фракционирования дробным осаждением. Он представляет собой трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с термостатирующей рубашкой 1. Сосуд снабжен термометром 3. механической мешалкой 6, воронкой 5 и краном 8 для отделения фракций. С помощью двух трехходовых кранов термостатирующую рубашку можно поочередно подключить к двум водяным термостатам с внешней циркуляцией, что позволяет менять температуру раствора в сосуде. [c.178] Методика работы. В коническую колбу емкостью 1000 мл помещают 5 г тонко измельченного полистирола (предварительно полимер переосаждают и высушивают до постоянной массы) и приливают 500 мл метилэтилкетона. После полного растворения полимера раствор фильтруют через стеклянную вату для удаления твердых частиц, наливают в прибор для фракционирования и термостатируют при 20 0,1°С при перемешивании. К раствору при перемешивании из бюретки через воронку 5 добавляют по каплям метиловый спирт до появления устойчивой мути. Не прекращая перемешивания, раствор нагревают до исчезновения мути и затем медленно охлаждают до 5°С. Выключают мешалку и дают выделившемуся полимеру осесть. После полного расслоения фаз гелеобразную фазу сливают через кран 8 в приемник. [c.178] Выделенный гель растворяют в небольшом количестве толуола и при перемешивании выливают в десятикратный избыток метилового спирта. Осадок промывают несколько раз метиловым спиртом, отделяют декантацией, профильтровывают через стеклянный фильтр 3, промывают еще несколько раз метиловым спиртом. Осадок с фильтра помещают во взвешенный бюкс. Остатки полимера на фильтре растворяют в нескольких каплях бензола и раствор присоединяют к осадку в бюксе. Бюкс помещают в вакуум-эксикатор и сушат до постоянной массы при 60 °С и давлении 133, 322 Па (1 мм рт. ст.). [c.179] Раствор полимера в приборе при перемешивании доводят до 20 °С, добавляют метиловый спирт по каплям до появления мути и продолжают дальнейшее фракционирование. Метиловый спирт ядовит и легко воспламеняется. Работу следует проводить в вытяжном шкафу в отсутствие огня После выделения 10 фракций раствор становится очень разбавленным, что осложняет дальнейшее осаждение фракций полимера. Для концентрирования раствора часть растворителя испаряют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, до получения примерно 1%-ного раствора и продолжают фракционирование. Последнюю фракцию выделяют путем полного испарения растворителя. [c.179] Первые 3—5 фракций подвергают повторному фракционированию описанным выше методом для разделения их еще на 3—5 фракций. [c.179] Всего выделяют 15—20 фракций. Полученные результаты вносят в табл. 11.7. [c.179] Для каждой фракции вычисляют массовую долю фракции и определяют молекулярную массу вискозиметрическим методом. Все фракции располагают в ряд в порядке возрастания М , определяют интегральную массовую долю каждой фракции суммированием всех долей фракций, начиная с наименьшей по молекулярной массе фракции. Результаты вычислений вносят в табл. 11.8. [c.179] Вернуться к основной статье