ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Схема и методы анализа кислого концентрата, полученного методом химического накопления ионов по ВТИ из "Химический контроль на электростанциях" В солянокислом концентрате содержатся накопленные катионы аммония, натрия, кальция, магния, железа, алюминия, цинка, меди, реже других металлов в виде. хлористых солей. [c.196] Определение исправленного сульфатного остатка можно осуществить двумя путями или вычитая содержание железа из величины неисправленного сульфзтного остатка , или непосредственно определив в этом последнем содержание сульфатов натрия, кальция и магния. [c.197] Выбрав первый способ, поступают следующим образом в чащку с неисправленным сульфатным остатком вливают 10 мя концентрированной соляной кислоты и выпаривают жидкость на водяной бане до малого объема, но не до суха. Вводят в чащку 20—25 мл горячей дистиллированной воды и 3 — 5 лы серной кислоты (1 3), после чего вновь выпаривают жидкость на водяной бане до сиропообразного состояния. Затем определяют железо объемным методом после предварительного восстановления трехвалентного железа в двухвалентное. [c.197] Содержание РегОз в сульфатном остатке может быть определено тзкже и весовым методом. Для этого содержимое чащки обрабатывают, как описано, соляной кислотой, переводят количественно в химический стакан, окисляют азотной кислотой, нагревают до кипения и осаждают железо (и алюминий) аммиаком. Осадок фильтруют, промывают, прокаливают и взвещивают. [c.197] Этот способ определения имеет погрещности, связанные с неполным переходом при прокаливании сернокислых солей меди, цинка, железа и алюминия в окислы. Это обстоятельство будет несколько завышать величину исправленного сульфатного остатка . Далее, при определении железа остаются неопределенными окислы других металлов. Хотя их присутствие обычно и незначительно, но все же оно оказывает влияние на величину исправленного сульфатного остатка также в сторону его завышения. [c.197] Для определения натрия отбирают определенный объем кислого концентрата и упаривают его в химическом стакане до объема 5—10 мл. [c.198] К упаренному объему нагретого раствора приливают при помешивании 15 мл 2 н. раствора бисульфида аммония, доводят смесь вновь до кипения и вводят 15 мл 2н. раствора углекислого аммония. Дав жидкости закипеть, стакан помещают на песчаную плиту, где и выдерживают 3 мин. при слабом кипении. По истечении этого времени к осветлившемуся слою жидкости прибавляют приблизительно по 1 мл растворов сульфида и карбоната аммония. Если при этом осветлившаяся жидкость не замутится от повторного образования осадка, то ее фильтруют через простой фильтр возможно меньшего размера, предварительно промытый кипящей дистиллированной водой. Стакан дважды обмывают горячей дистиллированной водой, к которой добавлено небольшое количество растворов карбоната и сульфида аммония, а затем этой же жидкостью дважды промывают осадок на фильтре. Надо стремиться к минимальному расходу промывной воды общий объем фильтрата вместе с промывными водами не должен превыщать 80—90 мл. Весь этот объем выпаривают досуха в платиновой чашке, осторожным нагреванием в сушильном шкафу удаляют аммонийные соли и прокаливают в течение 15 мин., при температуре 480—500° С. [c.198] Полученный прокаленный остаток, который должен быть почти чисто белого цвета, растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды, точно нейтрализуют жидкость по метиловому оранжевому и пропускают через лабораторный овежеотмытый до нейтральной реакции по метилово.му оранжевому промывных Бод Н-катионитовый фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу. [c.198] Чашку ополаскивают 2 раза горячей дистиллированной водой, сливая ее через тот же фильтр в коническую колбу, и, наконец, промывают фильтр, пропуская через него 100 мл дистиллированной воды. Полнот) отмывания контролируют по метиловому оранжевому если не достигнута нейтральная реакция промывных вод, то объем их увеличивают. [c.198] Всю жидкость собирают в коническую колбу емкостью 500 мл (желательно, чтобы объем раствора не превышал 200— 250 мл), прибавляют метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором п. елочи из микробюретки до отчетливого желтого цвета жидкости. Целесообразно проводить титрование со свидетелем. [c.198] Параллельно проводят определение содержания натрия в растворе соляной кислоты, используемой для вытеснения поглощаемых катионов. [c.198] Для определения концентрации кальция из кислого регенерата отбирают определенный объем, помещают в стакан емкостью 150—200 мл, вводят 1—2 мл хлорной воды и, нагрев до кипения, осаждают гидроокиси железа и алюминия 10-процентным раствором аммиака, не содержащим карбоната аммония. Осадок гидроокисей быстро фильтруют, промывают на фильтре 3—4 раза горячей дистиллированной водой, а фильтрат упаривают до объема 100—250 мл, подкисляют соляной кислотой и осаждают кальций в форме щавелевокислого кальция. [c.199] Количественное определение кальция производится объемным методом, титрованием раствором КМПО4. [c.199] Если осадка при добавлении раствора аммиака не появится. [c.199] ТО прибавляют все же к жидкости одну треть по объему Ю-процентного раствора аммиака и выдерживают, как указано выше, при частом перемешивании на слабо нагреваемой плитке. [c.200] Выдержав жидкость с осадком в течение нескольких часов при 40—45° С, охлаждают ее до комнатной температуры и фильтруют осадок на простой фильтр, по возможности малого размера. Осадок на фильтре и стакан, в котором велось осаждение, отмывают 2,5-процентньш раствором аммиака от избытка фосфорнокислых солей натрия и аммония. При этом нет необходимости добиваться перевода всего фосфата магния со стенок стакана на фильтр. [c.200] Отмыв фильтр с осадком до исчезновения в промывной воде наиболее трудно от.мываемых ионов хлора, помещают воронку с осадком, а также стакан, в котором велось осаждение, в сушильный шкаф, где и выдерживают 30—40 мин. при температуре 60—70° С при этом удаляется свободный аммиак. [c.200] Высушенный фильтр вместе с осадком помещают в стакан, где проводилось осаждение, вводят в него 5 мл 0,1 н. раствора кивлоты и тщательно перемешивают осадок и фильтр с кислотой, смывая раствором также частички осадка фосфорно-аммонийномагниевой соли, приставшие к стенкам стакана. Для полноты растворения стакан с содержимым можно немного подогреть на кипящей водяной бане. [c.200] После этого вводят в стакан 50 мл горячей дистиллированной воды и две капли раствора метилового оранжевого. Дав жидкости охладиться до ко.мнатной температуры, избыток кислоты титруют 0,1 н. раствором щелочи до появления отчетливо желтой окраски. [c.200] Вернуться к основной статье