ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры объемно-аналитических определений по методу нейтрализации из "Химический контроль на электростанциях" Точно отмерить такое количество NaOH из обыкновенной бюретки невозможно поэтому для титрования необходимо применять микробюретку вместимостью 1 мл. Но и в этом случае величина капельной ошибки будет достаточно большой. Поэтому лучше проводить титрование 0,01н. раствором, пользуясь микробюреткой вместимостью не больше 5 мл. [c.74] Так как при перемешивании раствора в процессе титрования угольная кислота легко может выделяться в атмосферу (или, наоборот, поглощаться из воздуха), титрование следует вести в склянке с притертой (или резиновой) пробкой. Следует брать склянку из бесцветного стекла. Наличие окраски стекла и особенно различия в окраске склянок, где хранится свидетель и проводится титрование, могут обусловить большую ошибку титрования. [c.74] В качестве свидетеля мог бы служить раствор бикарбоната натрия, имеющий нужный pH (8,31), но его не применяют, потому что продажный бикарбонат натрия всегда содержит примеси карбоната натрия, очистка от которых довольно сложна. [c.74] В склянку для титрования наливают 200 мл исследуемого раствора (при этом склянка должна иметь объе.м не более 250 мл), прибавляют 0,2 мл 1-процентного спиртового раствора фенолфталеина и затем по каплям титруют 0,01н. раствором щелочи, закрывая склянку пробкой после каждой порции щелочи и перебалтывая ее. [c.75] Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской свидетеля , помещая на лист белой бумаги и следя за тем, чтобы освещение обеих склянок было одинаковым. Когда окраска титруемого раствора совпадет с окраской свидетеля , нужно выждать несколько минут (реакция гидратации СЮг СОг-+-НгО Н2СО3, протекает медленно), продолжая перемешивание если через несколько минут окраска раствора попрежнему будет совпадать с окраской свидетеля , то титрование считают законченным. [c.75] Если окраска исследуемого раствора перед началом титрования будет более интенсивной, чем окраска свидетеля , или совпадать с ней, это означает, что в растворе свободной угольной кислоты нет. [c.75] Из анализируемого раствора аммиака отбирают пипеткой 50 мл и вносят в коническую колбу для титрования. Прибавляют две капли раствора индикатора метилового красного и титруют 0,1н. раствором кислоты до перехода желтой окраски в красную. Если на титрование будет затрачено меньше 5 мл титрованного раствора, то титрование нужно вести из бюретки вместимостью 10 мл (во избежание неточности при отсчете объемов). [c.75] Если бюретки указанной вместимости у работающего нет, то 0,1н. раствор кислоты можно разбавить точно в 2—2,5 раза. [c.75] При наполнении приготовленным разбавленным раствором бюретки, ранее применявшейся для титрования 0,1н. раствором, ее необходимо тщательно сполоснуть 2—3 раза разбавленным раствором. [c.75] Титрование фосфорной кислоты по третьей ступени, т. е, до образования РО -ионов, практически невозможно, так как третья константа диссоциации Н3РО4 очень мала (/ po =2,2Х Ранее указывалось, что при величине скачок на кривой титрования исчезает. [c.76] Таким образом, у первых двух точек эквивалентности скачок pH достаточен для проведения титрования Н3РО4. [c.76] Более точно это титрование можно провести с индикатором тимолфталеином (pH = 9,3—10,5) либо с фенолфталеином, но в присутствии какой-либо нейтральной соли, например Na l, подавляющей гидролиз, в результате чего вторая точка эквивалентности перемещается несколько вверх. [c.77] Если титрование по второй ступени вести в присутствии тимолфталеина, можно опустить добавление хлористого натрия. [c.77] Если количество отбираемой пробы составляет 100 мл и для титрования применяется 0,1 н. раствор NaOH, то точность данного определения составляет около -f 5 мг л в пересчете на Р0 (при условии, что =расход щелочи из бюретки будет фиксироваться с точностью около 0,05 мл). Если для титрования применять 0,01 н. раствор щелочи, точность повышается до 0,5 мг л. [c.77] Вернуться к основной статье