ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промышленные приборы для термического анализа из "Термический анализ органических и высоко молекулярных соединений" Успех исследований с помощью термического анализа во многом определяется уровнем технического оснащения. В первую очередь это касается таких физико-химических методов, как термогравиметрический, дифференциально-термический анализ и калориметрия. [c.64] Наиболее распространенным и доступным в практике отечественного термического анализа является дериватограф, выпускаемый Венгерским производственным объединением МОМ. Дериватограф позволяет производить термогравиметрический, в том числе дифференциальный термогравиметрический, и дифференциально-термический анализ. [c.65] Прибор работает в воздушной атмосфере, а также в неконтролируемой (вследствие отсутствия герметизирующей системы) атмосфере инертного газа. Дериватограф успешно используется для массовых анализов, в первую очередь, для оценки термоокислительной стойкости веществ. [c.65] Хорошо себя зарекомендовали в отечественной лабораторной практике приборы фирмы Setaram (Лион, Франция). Термоанализатор ГДТД 16-АГЭ 16 с весами В-70 позволяет одновременно производить термогравиметрический анализ, термогравиметрический дифференциальный анализ, термический дифференциальный анализ при 25-1600 °С и анализ вьщеляющихся газов. Программатор температуры обеспечивает точность регулирования + 0,1 °С при 28 скоростях подъема температуры от 1 до 5000 °С/мин (дополнительный криостат позволяет понижать температуру с заданной скоростью). В термо гравиметрии максимальная нагрузка на весы 100 г, чувствительность весов 10 мкг при дифференциальном термогравиметрическом анализе чувствительность 0,48 мкг/мин в дифференциальном термическом анализе чувствительность 10 мкВ. [c.65] Прибор работает при газовой продувке (поставляемый по спецзаказу смеситель газов позволяет создавать любую контролируемую атмосферу) и в вакууме до 10 Па или при давлении 2 -10 Па. Анализ вьщеляющихся летучих продуктов производится хроматографом с двумя переключающимися делительными колонками, термостатируемыми от комнатной температуры до 150 °С. Отбор пробы производится автоматически по заданной временной программе. К сожалению, хроматограф не снабжен устройством ввода калибровочных веществ, поэтому для количественного анализа летучих продуктов необходима небольшая переделка (дополнительный пробник в газовую линию хроматографа) или применение смесителя газов. [c.65] Модель ГДТД 24АВ-АГЭ 24 позволяет проводить термогравиметрический анализ до 2400 °С и дифференциально-термический анализ до 1750°С при сохранении перечисленных выше характеристик. Когда изменение массы крайне незначительно или при малых количествах образца, весы В-70 можно заменить на электронные микровесы МТБ 10-8. Максимальная нагрузка 10 мкг, чувствительность 0,4 мкг при дифференциальном термогравиметрическом анализе чувствительность 0,048 мкг/м1ш. [c.66] Фирма Setaram предлагает несколько типов калориметров. Модель НТ 1O00 позволяет работать с высокой точностью в изотермическом и динамическом режимах при небольшой скорости подъема температуры. [c.66] Для больших скоростей подъема температуры и расширения температурного интервала при меньшей чувствительности используется калориметр модели НТ 1500, устроенный по принципу сканирующего калориметра. Характеристики рабочая температура-датчики до 1300 и 1500 °С, стабильность -150-500 мкВт, предел измеряемой энергии -10 мДж, скорость программирования-до 500°С/ч, объем тиглей -1600 мм калориметр снабжается устройствами для ввода твердых и жидких образцов. Запись результатов производится с помощью интегратора и печатного устройства. [c.66] Адиабатический сканирующий калориметр типа М работает от 25 до 800 °С, типа L-OT — 180 до + 150°С в инертной среде. Чувствительность управления температурой + 0,2 мкВ/0,005 °С. Точность, измерения удельной теплоемкости 3%. [c.67] Термоанализатор фирмы Mettler позволяет производить одновременно термогравиметрические и дифференциально-термические измерения. Имеется три печи с температурами до 1000, 1600 и 2400 °С, с разными диапазонами чувствительности. Исследование можно проводить в инертной и реакционной средах, а также в вакууме до 0,1 Па. Возможно создание регулируемой газовой и паровой атмосферы. [c.67] Вернуться к основной статье