ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Термогравиметрический анализ из "Термический анализ органических и высоко молекулярных соединений" Термогравиметрический анализ (ТГА), основоположником которого можно считать Хонда, сконструировавшего в 1915 г. первые термовесы, вначале применялся в аналитической химии для анализа неорганических веществ [107, 108]. Затем его стали широко использовать для определения относительной термостойкости различных веществ, в основном полимеров. [c.45] Сущность термогравиметрического анализа заключается в непрерывном взвешивании вещества в процессе нагревания в вакууме, в инертной или в агрессивной среде (кислород). Результаты этих исследований представляют в виде кривых изменение массы образца-продолжительность нагревания при постоянной или постепенно возрастающей температуре (в зависимости от того, каким способом проводится эксперимент-статическим или динамическим). Эти кривые носят название термогравиметрических и обозначаются ТГ (интегральная кривая) и ДТГ (дифференциальная кривая). [c.45] При динамическом анализе имеет место линейный подъем температуры с заданной скоростью. Стандартной скоростью подъема температуры принято считать 5 °С/мин. На начальном участке кривой ТГ, например до Ti (рис. III. 1), часто отмечается потеря массы, обусловленная удалением растворителя, адсорбированной воды и др. От этого иногда удается избавиться с помощью дополнительной очистки и высушивания вещества. Если это по каким-либо причинам невозможно сделать, в исходную навеску образца необходимо ввести поправку на потерю массы в низкотемпературной области. [c.45] В интервале температур от Г, до Tj исходное вещество не претерпевает превращений, приводящих к изменению его массы. При температуре начинается разложение вещества с вьщелением летучих продуктов, что соответственно сопровождается изменением его массы потеря массы заканчивается при температуре Tj. Температуру начала разложения вещества определяют по точке пересечения касательных к основным ветвям кривой ТГ. [c.45] Как и в любом другом методе измерений, в термогравиметрии существуют правила, которые необходимо соблюдать при работе с термовесами [109, 110], а также при выборе скорости нагревания печи, скорости записи, при выборе среды, формы держателя образца, массы и формы образца и др. Часть этих правил была рассмотрена в гл. II. [c.46] Вернуться к основной статье