ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение щелочей в никелевых и кобальтовых солях из "Новые методы химического анализа с применением органических основания" Полученные нами хорошие результаты по отделению никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей позволили применить этот метод для определения щелочей в никелевых и кобальтовых солях, где наряду с очень большими количествами никеля и кобальта находятся малые количества щелочей, загрязняющих эти соли. Опыты были поставлены на химически чистых солях. [c.78] Навески (во всех случаях по 6,25 г) растворяли в воде, и к растворам прибавляли определенные количества кальциевых и натриевых солей, которыми обычно загрязнены продажные соли никеля и кобальта. Разделения кальция и натрия не производили, так как при анализе солей за щелочи условно принимали сумму сульфатов щелочных и щелочноземельных металлов. Небольшое количество щелочей, содержавшихся в химически чистых солях, которые были использованы нами для опытов, было определено путем проведения глухих опытов соответствующие поправки вносились в полученные результаты. [c.78] Ход анализа. Навеску соли около 6 г растворяют в конической колбе приблизительно в 75 мл горячей воды, и прибавляют раствор соли пиридина. Последнее обязательно в отношении кобальтовых солей, так как иначе сульфид кобальта выделяется в вггде мелких кристаллов. Для солей никеля это также желательно, но не является необходимым, потому что и без этого сульфид никеля выделяется в достаточно крупных кристаллах. [c.78] Раствор соли пиридина готовят отдельно в стаканчике, нейтрализуя чистым пиридином по индикатору метилрот до оранжевой окраски 2—3 мл концентрированной соляной или азотной кислоты, разбавленных примерно 25 мл воды. В случае присутствия хлористых солей кобальта и никеля при изготовлении соли пиридина применяют соляную кислоту, при анализе азотнокислых и сернокислых солей — азотную кислоту. [c.79] Приготовленный раствор соли пиридина прибавляют к раствору анализируемой пробы, нагревают до кипения, прибавляют 30 м.л 20%-ного раствора пиридина, еще подогревают до начинающегося кипения, и затем, закрыв колбу маленькой воронкой, пропускают сероводород при частом взбалтывании, продолжая нагревание около 2 мин. на электрической плитке. Затем колбу снимают с плитки и продолжают пропускание сероводорода в течение 30 мин. при частом взбалтывании. После этого сульфид отфильтровывают через фильтр с красной лентой диаметром 15 сл и промывают сероводородной водой с несколькими каплями пиридина. Рекомендуется следить за тем, чтобы осадок на фильтре не оставался долгое время не покрытым промывной жидкостью, так как вследствие большого объема его возможно частичное окисление. Нужно отметить, что в наших опытах мы этого явления не наблюдали. [c.79] Фильтрат, содержащий иногда легкую беловатую муть от выделившейся серы, выпаривают сначала в стакане до удаления сероводорода, а затем в платиновой чашке на водяной бане до неизменяющегося объема. Зателг чашку переносят на электрическую плитку. В случае анализа хлористых и азотнокислых солей соли пиридина полностью удаляются при нагревании на электрической плитке. Затем остаток осторожно прокаливают на небольшом пламени горелки (держа ее в руке), не доводя чашку до красного каления. Обычно щелочи загрязнены небольшим количеством угля, и их очищают с помощью многократной обработки горячей водой выпариванием на водяной бане, как указывается ниже. [c.79] Полученные в том и другом случаях щелочи обычно загрязнены частицами угля. Остаток в чашке обрабатывают горячей водой, выпаривают на водяной бане, повторяют это еще два раза, затем прибавляют горячей воды и, хорошо перемешав палочкой, отфильтровывают от частиц угля во взвешенную платиновую чашку и тщательно промывают фильтр горячей водой. К фильтрату прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты, выпаривают в платиновой чашке на водяной бане досуха, нагревают на электрической плитке до удаления избытка серной кислоты и затем осторожно прокаливают на горелке (держа ее в руке), доводя чашку до слабого темнокрасного каления. После охлаждения взвешивают сумму сульфатов щелочей и щелочных земель, принимаемую при анализе солей никеля и кобальта за щелочи . [c.80] Результаты опытов, проведенных нами по этому методу с рядом солей, приведены в табл. 43. [c.80] Как видно из табл. 43, результаты получаются вполне удовлетворительные. Разделение происходит быстро и не требует никакой специальной аппаратуры. [c.80] Разработанный метод отделения никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей основан на выделении сульфидов никеля и кобальта в кристаллическом состоянии из растворов, содержащих пиридин. Аммонийные соли влияния при этом не оказывают. Присутствие в растворе соли пиридина способствует образованию более крупных кристаллов. Отделение проходит очень полно, так как сульфиды в кристаллической форме обладают минимальной адсорбционной способностью, осадок хорошо отстаивается и чрезвычайно быстро фильтруется. Кристаллические сульфиды окисляются весьма медленно и не дают коллоидных растворов, поэтому при фильтровании осадок не проходит сквозь фильтр. Метод может быть использован при анализе разнообразных материалов, в частности он применен нами для определения щелочей в никелевых и кобальтовых солях. [c.80] Вернуться к основной статье