ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение железа, алюминия и хрома от цинка из "Новые методы химического анализа с применением органических основания" Для отделения железа, алюминия и хрома от цинка хороших методов до сих пор найдено не было. Широко распространенный ацетатный метод непригоден ввиду того, что осаждение хрома происходит не полностью и, кроме того, в фильтрат проходит частично и алюминий. Аммиачный метод приводит к тому, что часть хрома остается в фильтрате, тогда как значительные количества цинка попадают в осадок. Отделение при помощи гексаметилентетрамина [6, 7] хотя и дает полноту выделения хрома, но для отделения от цинка служить не может, так как цинк в очень больших количествах осаждается вместе с хромом, вероятно образуя двойное соединение 2пО. СгаО., типа шпинели. Это отмечено в литературе [76], а также наблюдалось нами при проведении ряда опытов. Широко применяемый нашей лабораторией метод разделения металлов при помощи пиридина дает лишь частичное осаждение цинка. [c.28] С целью усовершенствования метода мы решили изучить детально поведение цинка с пиридином и добиться перехода его в фильтрат вместе с кобальтом, никелем и марганцем при осаждении полуторных окислов пиридином. [c.28] Пиридин в растворах солей цинка как при нагревании, так и на холоду дает белый аморфный осадок гидрата окиси цинка осаждение при этом не количественное. В присутствии хлористого аммония при нагревании осадка не образуется, но по охлаждении раствора выделяются бесцветные игольчатые кристаллы пиридиново-хлоридного комплекса цинка [2п(С5Н5М)2]С12 [29, 30]. Свойство этого комплекса легко растворяться при нагревании было использовано нами для отделения цинка от железа, алюминия и хрома. Изучая условия отделения этих металлов, мы, на основании наших предыдущих работ по применению пиридина, осаждали железо, алюминий и хром пиридином в присутствии хлористого аммония, стремясь создать условия для наиболее полного перехода цинка в раствор. [c.28] Промытый осадок растворяли на фильтре в горячей разбавленной соляной кислоте, прибавляли аммонийную соль, и повторяли осаждение. [c.29] Осадок оставляли на ночь, отфильтровывали, промывали сначала промывной жидкостью (10 мл раствора монохлоруксусной кислоты и 10 жл раствора уксуснокислого натрия разбавляли водой до Ъ0 мл и насыщали сероводородом), а потом 4%-ной уксусной кислотой, насыщенной сероводородом, затем осторожно озоляли и прокаливали. [c.29] Были поставлены опыты по отделению алюминия от цинка Полученные результаты приведены в табл. 12. [c.29] Опыты по отделению хрома от цинка, поставленные в условиях, описанных выше, дали неудовлетворительные результаты. Осадки гидроокиси хрома проходили сквозь фильтр но главное неудобство заключалось в том, что количество ZnO, остающееся в осадке гидрата окиси хрома, после двойного переосаждения составляло около 0,0010 г. В связи с этим при разрешении вопроса в дальнейшем мы задались целью найти наиболее подходящие условия для осаждения хрома и отделения его от цинка. [c.30] При отделении хрома от цинка имеет место не только адсорбция, но и образование двойных соединений типа ZnO. СгаОд. Возможность образования этих соединений тем меньше, чем прочнее комплекс цинка. Следовательно, если создать условия для того, чтобы комплекс хлор — цинк — пиридин был более прочен, осаждение цинка с хромом должно уменьшиться. Как показали опыты, этому лучше всего способствует увеличение концентрации хлор-иона в растворе. Следовательно, увеличение количества хлористого аммония при осаждении должно дать уменьшение соосаждения. Поставленные опыты полностью подтвердили это предположение. Увеличение количества прибавляемого хлористого аммония до 30—40 г, т. е. по 15—20 г на каждые 100 мл раствора, дало положительные результаты. Опыты были поставлены в условиях, указанных выше. Результаты опытов приведены в табл. 13. [c.30] Как видно из табл. 13, в опытах 6—8 цифры получены удовлетворительные (при 40 г хлористого аммония в растворе). Опыты 3—5 дали результаты несколько хуже (при 30 г х 10-ристого аммония). Результаты опытов 1 и 2 (при 20 г хлористого аммония) неудовлетворительны. Мало удовлетворительны также результаты опытов 9 и 10, при которых Сг О, взято 0,1 г. Это объясняется слишком высокой концентрацией хрома в растворе. [c.30] После ЭТ010 были поставлены опыты по отделению железа, алюминия и хрома, взятых вместе, от цинка. Полученные результаты приведены в табл. 14. [c.30] Практические указания. При практическом применении метода различают два случая. [c.31] Раствор нагревают вновь до кипения, затем переносят на водяную баню, где его оставляют примерно на 45 мин. при частом помешивании. После этого жидкость фильтруют и промывают осадок горячим 3%-ным раствором хлористого аммония с несколькими каплями пиридина. При фильтровании необходимо строго следить, чтобы жидкость не охлалсдалась для этого воронку держат все время покрытой часовым стеклом, а стакан с осадком — на кипящей водяной бане. [c.32] Отфильтрованный и промытый осадок растворяют на фильг-ре в горячей разбавленной соляной кислоте, и операцию осаждения повторяют. Если полуторные окислы затем нужно будег прокалить, то целесообразно промывание после переосаждения вести горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями пиридина. [c.32] Если необходимо полуторные окислы отделить от цинка (марганца, кобальта и никеля), то осаждение проводят так, как указано выше, но прибавляют не 20, а 30—40 г хлористого аммония. Полуторные окислы при этом получаются достаточно чистые. [c.32] Вернуться к основной статье