ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрические системы из "Атомно-абсорбционный анализ" В атомно-абсорбционной спектрофотометрии для измерения оптической плотности применяются однолучевые и двухлучевые системы. Однолучевые спектрофотометры являются конструктивно наиболее простыми и могут быть легко осуществлены в лаборатории, имеющей аппаратуру для проведения анализа методом фотометрии пламени. Дополнительным к этой аппаратуре является лишь установка перед пламенем источника излучения, например лампы с полым катодом во всем остальном техника работы на приборе практически та же, что и в пламенно-фотометрическом анализе. [c.35] ФЭУ-18 выбираются так, чтобы на потенциометре ПС 1-02 при данной длине волны резонансного излучения получалось отклонение на всю шкалу. [c.37] В рассмотренных выше случаях в основу атомно-абсорбционных спектрофотометров положены спектрофотометры, выпускаемые промышленностью для молекулярного абсорбционного анализа. Переделка их для целей атомно-абсорбционного анализа исключает возможность применения прибора для получения молекулярных спектров поглощения растворов, что явно нецелесообразно с точки зрения экономного использования аппаратуры. В связи с этим предложена модификация спектрофотометра Uvispee , позволяющая осуществлять быстрый переход от молекулярных абсорбционных измерений к атомно-абсорбционным [191]. Модифицированный спектрофотометр снабжен также поворотным блоком с несколькими источниками резонансного излучения, что даег возможность легко переходить от определения одного элемента к определению другого. Воспроизводимость прибора оценивается величиной 0,5% при определении натрия на уровне 1 мкг1мл. [c.37] Авторы настоящего обзора применяют в своей работе атомно-абсорбционный спектрофотометр, собранный на базе монохроматора ЗМР-3, состоящий из фотоэлектрической приставки с ФЭУ-18, электрометрического усилителя ЭМУ-4, самописца ЭПП-09 и стабилизированных источников ВС-9, УИП-1 и VSU-1 для питания фотоумножителя, ламп с полым катодом и водородной лампы, используемой в качестве источника сплошного излучения, а также спектрофотометр на базе ИСП-51 (с ФЭП-1), перед входной щелью которого установлен блок, состоящий из натриевой лампы и интерференционных фильтров для натрия и калия. Прибор позволяет одновременно определять эмиссионным методом калий (с помощью фильтра) и кальций (по линии 4227А с помощью ИСП-51) и атомно-абсорбционным методом — натрий (с помощью фильтра). Атомно-абсорбционная аппаратура лабораторного изготовления, включая лампы с полым катодом, детально описана в [133]. [c.37] Однолучевой атомно-абсорбционный спектрофотометр, снабженный зеркальной системой для многократного прохождения светового пучка, выпускается фирмой Jarrell—Ash [77, 78]. [c.38] В однолучевых спектрофотометрах описанного типа не предусматривается устранение флуктуаций, свойственных источнику резонансного излучения даже при питании ламп с полым катодом от высоко стабилизированных источников предельно возможная точность измерения поглощения составляет величину порядка 0,25% [66]. [c.38] В связи с этим была предпринята попытка усовершенствовать однолучевую систему путем одновременной регистрации и сравнения двух линий в спектре излучения полого катода, резонансной линии и линии, не поглощаемой в пламени [25]. Метод этот был применен к определению меди в медных сплавах с использованием резонансной линии Си 3247А и линии сравнения Си 2824А [94]. Использовался кварцевый спектрограф средней дисперсии, снабженный двумя выходными щелями и двумя фотоумножителями. Краткое описание аппаратуры, обеспечивающей по утверждению автора быстрый и точный анализ, дано в [95]. [c.38] Вопрос выбора в спектре полого катода непоглощаемых линий, интенсивность которых относительно резонансной линии не зависит от условий разряда, рассмотрен в [85]. Исследовался спектр железа при изменении напряжения, подаваемого на лампу с полым катодом в пределах 100% автором установлено, что из 27 изученных им линий интенсивность 22 линий относительно резонансной линии Fe 3719А постоянна и лишь для 5 линий она заметно варьирует при изменении разрядного тока. На основе полученных результатов автор приходит к выводу, что использование в качестве линий сравнения непоглощаемых линий спектра является возможным, но необходим тщательный подбор их. [c.38] Наиболее удобным приемом, снижающим влияние флуктуаций в источнике излучения, является использование двухлучевой системы. Этот прием заключается в разделении светового пучка, излучаемого лампой с полым катодом, на два, один из которых проходит через пламя оба пучка далее регистрируются и сравниваются по интенсивности. [c.38] Двухлучевой атомно-абсорбционный спектрофотометр описан в [62]. Применен метод фазовой дискриминации [169], заключающийся в прерывании пучка, проходящего через пламя с частотой /, и пучка, проходящего около пламени, с частотой 2f. Далее фототоки усиливаются и выпрямляются синхронным выпрямителем, настроенным на соответствующие частоты, после чего измеряются регистрирующим устройством, приспособленным для записи соотношений. Авторами отмечается, что двухлучевой метод не является необходимым, однако ценен в том случае, когда нужно быстро осуществить анализ. Кроме того, он позволяет обходиться без применения стабилизированных источников питания. Аналогичные системы использованы в [19, 64]. [c.39] Для целей атомно-абсорбционной спектрофотометрии представляет интерес и прибор, сконструированный для измерения слабой абсорбции молекул [99]. Свет от источника непрерывного излучения делится на два пучка с помощью полупрозрачного плоского зеркала. Далее два пучка общим механическим прерывателем модулируются попеременно и подаются на один фотоумножитель. На пути одного из пучков устанавливается кювета с паром поглощающего вещества и интерференционны.м фильтром для выделения линии поглощения. Для регистрации используется фазово-чувствительный детектор и осциллограф. Описанный прибор, по утверждению авторов, настолько чувствителен, что дает четко выраженные результаты для такой слабой абсорбции, которую не в состоянии зарегистрировать большой диффракционный спектрограф. [c.42] Устройство, позволяющее регистрировать изменение светового потока в одну десятитысячную часть его первоначальной интенсивности, описано в [100]. Вопрос о пороге чувствительности двухлучевых спектрофотометров рассмотрен в [101]. В работе с атомно-абсорбционными спектрофотометрами могут быть полезны сведения, приведенные в [181] автор этой работы описал стеклянные нейтральные фильтры для проверки правильности фотометрических систем высокопре-1ШЗИ0ННЫХ спектрофотометров. [c.42] Вернуться к основной статье