ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Конструкции и характеристики ламп с полым катодом из "Атомно-абсорбционный анализ" Разрядная трубка с полым катодом, как известно, уже давно применяется в спектроскопии для исследования атомных спектров [37, 50—52, 56], а также в спектральном анализе для определения при.месей в веществах высокой степени чистоты, анализа газов, определения трудновозбудимых элементов [51, 53—55]. Их конструкции, свойства и аппаратура, необходимая для работы с ними, описаны в [54, 55]. Несомненно, что разборные разрядные трубки, используемые в спектральном эмиссионном анализе, могут применяться и в атомно-абсорбционной спектрофотометрии однако необходимость применения в этом случае вакуумно-циркуляционных систем сильно осложнила бы сам по себе простой в аппаратурном отношении метод, вследствие чего перед исследователями возникла задача разработки специальных конструкций ламп с полым катодом, т. е. трубок, отпаянных от вакуумной системы, максимально простых в обращении и приспособленных для длительной работы. [c.13] Одним из основных требований, определяющих практичность ламп с полым катодом, является долговременность срока их службы. Как показала практика, срок службы лампы определяют три основных фактора постепенное натекание в лампу воздуха, потери в процессе работы наполняющего лампу инертного газа и постоянный расход элемента, резонансное излучение которого используется для анализа [57]. [c.13] Потеря инертного газа, наполняющего лампу, происходит вследствие его непрерывного поглощения поверхностью стекла и атомами распыляемого металла [57]. Уменьшение количества металла, покрывающего внутреннюю поверхность катода, происходит непрерывно, как результат катодного распыления, и проявляется в постепенном ослаблении интенсивности свечения. [c.14] Для уменьшения диффузии распыленных атомов металла предложено изготовлять полый катод в виде сферической полости, имеющей малое отверстие для вывода излучения [58] в этом случае диффузия атомов из полости сильно ограничена и в результате, как отмечает автор, возрастает продолжительность жизни катода и стабильность его работы. Автором указанной работы изучались в качестве материалов для катода титан, цирконий, гафний, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, торий, железо, никель, кобальт, графит и барий из них только первые восемь обеспечивают существенно стабильный характер разряда. Сферическая полость диаметром 0,075 см с выходным отверстием 0,018 см при давлении неона 100 мм рт. ст. и токе 10 ма характеризуется высокой стабильностью разряда и отсутствием заметного разрушения под действием катодного распыления. Представляется интересным обнаруженное автором явление спонтанного образования сферической полости, заключающееся в том, что полуоткрйтый катод обычной цилиндрической формы при длительном действии разряда самостоятельно превращается в катод, имеющий сферическую полость с малым выходным отверстием. [c.14] Лампа с полым катодом аналогичной конструкции предложена в [57] полость представляет собой удлиненный цилиндр диаметром 1,2 см, полностью закрытый с одного конца, а на другом конце имеющий отверстие диаметром 0,6 см для вывода излучения автор отмечает, что цилиндрическая полуоткрытая полость представляет меньшую возможность для диффузии атомов, чем сферическая полость, а также большую яркость свечения при том же разрядном токе. [c.14] Наиболее подходящим инертным газом, как это было уже показано в [60], является неон. Линии спектра неона расположены в красной области и не мешают резонансным линиям других элементов, расположенных в основном в синей и ультрафиолетовой областях спектра. Неон имеет тот существенный недостаток, что быстрее адсорбируется сравнительно с более тяжелыми газами (например, с аргоном), и, следовательно, в отношении длительности службы лампы менее предпочтителен, чем аргон. Недостатком ламп, наполненных аргоном, является многолинейчатость его спектра и, следовательно, необходимость пользоваться при проведении анализа монохроматором с большей разрешающей силой. [c.15] Возможность изготовления и использования отпаянных ламп с полым катодом впервые показана в [60]. Авторами описана отпаянная трубка с полым катодом из железа исследовалась зависимость интенсивности спектра железа от природы рабочего газа, его давления, а также силы разрядного тока. Показано, что имеет место самопоглошение резонансных линий, причем в атмосфере аргона оно приблизительно вдвое больше, чем при наполнении трубок неоном. Авторами показано также, что при одинаковых токах яркость спектра железа в неоне (при 3 мм рт. ст.) больше, чем в аргоне (при 1 мм рт. ст.) и гелии (при 5 мм рт. ст.). [c.15] В дальнейших исследованиях выяснилось, что существенную роль играет объем лампы. Практика работы показала, что увеличение объема лампы с 75 см до 250 см увеличивает срок полезной работы лампы с 3 часов до 50 часов [59]. [c.16] Применение для изготовления катодов сплава металлов осложнено специфичностью эффектов катодного распыления например, внутренняя поверхность катода из латуни вследствие того, что цинк располагается одним из последних в ряду распыляемости, постепенно покрывается слоем цинка [59]. [c.16] Для легкоплавких металлов этот простой способ не применим, так как изготовленные из них катоды легко деформируются уже при небольших силах тока. Резонансные источники для этих элементов готовятся нанесением слоя этих элементов на внутреннюю поверхность катода, изготовленного из другого металла, чаш.е всего из алюминия. [c.17] При изготовлении источников резонансного излучения легко окисляемых металлов, например кальция, вся механическая обработка ведется в масле, после чего производится очистка растворителем и сразу же откачка трубки. Источники резонансного излучения сильно активных металлов, например натрия, готовятся простым размещением солей этих элементов в полом катоде, изготовленном из материала, имеющего малолинейчатый спектр (алюминий, графит) [59]. [c.17] Оч ия уже значительно меньше 0,01 А, необходимо использо-Qaниe источников резонансных линий с охлаждае.мыми полыми катодами. Конструкция одной из таких ламп, рассчитанная на охлаждение до низкой температуры, представлена на рис. 2Д. Конструкция лампы с полым катодом, выпускаемой отечественной про.мышленностью, схематически представлена на рис. 2Г. Лампа представляет собой стеклянную колбу, наполненную аргоном или ксеноном до давления 1 мм рт. ст. катод лампы изготовлен из металла, на определение которого рассчитана ла.мпа, и укреплен на молибденовом стержне. На конце тубуса лампы впаяно увиолевое окно со спектральной прозрачностью до области 2200А. Для питания лампы требуется постоянное напряжение не менее 500 в рабочий ток лампы 30—50 ма. [c.17] Лампа откачивается простой вакуумной системой (фор-вакуумный насос, ртутный диффузионный насос, ловушка, охлаждаемая жидким азотом) и заполняется спектрально чистым аргоном до давления 1,2 мм рт. ст. Степень распыления при этом давлении сравнительно высока, однако лампа может быть легко и быстро восстановлена. Автором предлагается ввести второй патрубок И и кварцевую линзу 12, чтобы можно было одновре.менно определить несколько элементов. Для этого две лампы ставятся друг за другом таким образом, чтобы катод первой лампы проектировался в полость катода второй лампы, после чего световые пучки проходят через пламя. [c.18] Ряд сведений по изготовлению ламп с полым катодом содержится в [36, 262, 263]. [c.19] При работе на однолучевых спектрофотометрах питание ламп с полым катодом должно производиться от выпрямителей с высокой степенью стабилизации напряжения, что обусловлено значительной зависимостью яркости спектра, возбуждаемого в полом катоде, от силы разрядного тока. Показано, что для того, чтобы колебания интенсивности линии М 2852А не превосходили 17о, колебания разрядного тока не должны быть больше 0,1 ма. [c.19] При использовании ламп с полым катодом, питаемых в целях модуляции света несглаженным выпрямленным или переменным током, необходимо применение электронных стабилизаторов переменного напряжения достаточной мощности [172]. [c.20] Предложен вариант питания лампы с полым катодом от высоковольтного стабилизированного выпрямителя, одновременно используемого и для питания фотоумножителя (рис. 6) [14]. [c.21] Вернуться к основной статье