ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие способы получения бисфенола из "Мономеры для поликарбонатов" По сравнению с другими способами получения бисфенола А на ионообменных смолах способ, разработанный в СССР, отличается высокой эффективностью и позволяет получить 100%-ную степень конверсии ацетона при высокой производительности катализатора. [c.45] Большим достоинством этого способа является возможность использования катионита без регенерации более 3500 ч. [c.45] На выход бисфенола А существенное влияние оказывают соотношение реагентов и температура реакции. [c.46] Как ввдно из табл.. 5,при увеличении соотношения фенол метил-ацетилен с 6 1 до 12 1 при прочих равных условиях, выход бисфенола А увеличивается. Оптимальной тешературой процесса является температура 45-75°. Дальнейшее повышение температуры приводит к снижению выхода бисфенола А и увеличению смолообразования. При 100° образуется практически один полимер. Для снижения смолообразования в реакционную массу рекомевдуется добавлять соли различных металлов в качестве промоторов (см. табл. 6). [c.47] Присутствие воды в реакционной смеси ингибирует алкижроваше фенола. Наличие в смеси 0,2% воды снижает выход целевого продукта на 20%, при содержании 1% воды реакция алкилирования практически прекращается. [c.47] На первой стадии образуется п-изопропенилфенол, который может либо полимеризоваться, либо, взаимодействуя с молекулой фенола, образовывать бисфенол А. [c.48] В зависимости от условий реакции количество бисф)внола и полимера в реакционной смеси колеблется в широком диапазоне. [c.48] С увеличением скорости подачи метилацетилена уменьшается выход бисфюнола А. Увеличение же количества фенола благоприятствует образованию бисфенола. Оптимальными условиями синтеза бисфенола А этим способом являются следукяцие температура реакции 45-75°, молярное соотношение фенол метилацетилен = 12 1, количество катализатора (BFg) - 2,5% от веса фенола с использованием в качестве промотора солей марганца в количестве 0,04% от веса фенола. [c.48] В этих условиях получают бисфенол с выходом 90-95% в расчете на прореагировавший фенол. [c.48] Этот способ был проверен на пилотной установке. Приншшиаль-ная технологическая схема процесса приведена на рис. 6. [c.48] Из нижней части испарителя 6 выводятся побочные продукты (полимер с небольшими количествами фенола и бисфенола А). Фильтрат после отделения перекристаллизованного аддукта на фильтре 9, содержащий уксус1 ую кислоту, воду, небольшие количества бисфенола А и фенола, подается на регенерацию в вакуумную ректификационную колонну 7. Уксусная кислота и вода, отбираемые из верхней части колонны, возвращаются в аппарат 12 для перекристаллизации аддукта, а кубовый остаток, состоящий из фенола и бисфенола, подается на фильтр 2. [c.49] Очистку загрязненного продукта осуществляют, нагревая его с избытком фенола. Образующийся аддукт (1 1) отделяют фильтрованием, промывают фенолом и разлагают при нагревании. Получают бисфенол А высокой степени чистоты. Ввделяющийся при разложении аддукта фенол возвращается в цикл. [c.50] Оптимальным соотношением фенола к п-изопропенилфенолу при получении бисфенола А является 1-3 1. С кислотными катализаторами процесс проводится при температуре 18-23°, так как с повышением температуры увеличивае тся выход побочных продуктов. При использовании щелочных катализаторов необходима более высокая температура (100-150°). Скорость реакции и выход конечного продукта при этом значительно выше, чем при использовании кислотных катализаторов. [c.51] По окончании реакции полученную смесь нейтрализуют, отгоняют избыток фенола и затем конечный продукт очищают перекристаллизацией из органического растворителя или перегонкой. [c.51] Вернуться к основной статье