ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Важнейшие аналитические реакции бериллия из "Аналитическая химия бериллия" При действии едкого натра, аммиака, сульфида аммония, гексаметилентетрамина, метиламина, этиламина, а-пиколина на растворы солей бериллия осаждается гидроокись бериллия Ве(0Н)2. Осадок гидроокиси растворим в избытке NaOH. При кипячении такого раствора в результате гидролиза снова осаждается Ве(ОН)г. [c.36] Карбонаты щелочных металлов и аммония осаждают основной карбонат бериллия переменного состава. Осадок растворяется в избытке реагента с образованием комплексного карбоната бериллия. Из этих растворов гексаминкобальтихлорид [Со(ННз)б]С1з выделяет желтый осадок комплексной соли [76]. При действии бикарбонатов на растворы солей бериллия осадок основного карбоната не образуется. [c.36] Труднорастворимые соединения образуют с бериллием многие органические реагенты (Р-дикетоны и их производные. 8-оксихиполин и его производные и др.) (см. стр. 53). [c.36] Многие окрашенные соединения бериллия флуоресцируют при облучении ультрафиолетовым светом методы обнаружения, основанные на флуоресцентных реакциях, отличаются очень высокой чувствительностью. [c.37] Однако эти реагенты мало избирательны и их соединения с бериллием недостаточно прочны, поэтому их не рекомендуют для определения бериллия [228, 252]. Большинство реакций проводится в щелочной среде, это затрудняет применение маскирующих агентов. [c.40] Большая избирательность свойственна соединениям, содержащим значительно различающиеся по свойствам функциональные группы [228], например производные азокрасителей (бериллон, арсеназо I и др., табл. 9). Реагенты с группировками VII—X получены и исследованы Кузнецовым [228, 278, 279]. [c.40] Эти реагенты обладают рядом преимуществ по сравнению с оксиантрахиноновыми красителями образуют с бериллие м довольно прочные комплексные соединения, не взаимодействуют с кальцием, магнием, а также с алюминием проведение цветных реакций возможно в слабокислой или нейтральной среде в присутствии маскирующих агентов, которые нельзя применять в щелочной среде обладают достаточной чувствительностью [275, 280, 281]. [c.40] Для обнаружения бериллия Кузнецовым [228] рекомендован реагент арсеназо I, при помощи которого можно открыть малые количества бериллия в присутствии всех мешающих элементов при использовании маскирующих реагентов [228]. [c.40] В табл. 10 представлены цветные реагенты — производные фенолкарбоновых кислот трифенилметанового ряда. Наиболее часто используются алюминон и хромазурол 5 (в частности для спектрофотометричеокого определения бериллия). В большинстве случаев окраска комплексных соединений бериллия с такими реагентами устойчива в кислой среде, что дает возможность расширить круг маскирующих реагентов. По избирательности действия и чувствительности реагенты табл. 10 не имеют преимуществ перед азокрасителями. Водные растворы алюминона и других цветных реагентов этого класса неустойчивы. [c.40] Азопроизводные салициловой кислоты (например п-нитро-бензолазосалициловая кислота) образуют окрашенные соединения с бериллием [252]. З-Окси-2-нафтойная кислота [309а] (табл. J1), реагирующая с бериллием с образованием комплекса голубого цвета, может быть использована как колориметрический и флуориметрический реагент. [c.44] Изучена также цветная реакция бериллия с госсипином-глю-козидом флаванола госсипетина (2,3,5,7,3 4 -гексаоксифлавона) (чувствительность 0,1 мг ВеО/уг). В растворе (pH 5,5) состав комплекса соответствует отношению Ве реагент = 1 2. Определению не мешают небольшие количества редкоземельных элементов, тория и циркония [312]. [c.44] Практическое значение для флуоресцентного определения бериллия имеют морин, 8-оксихинолин, 8-оксихинальдин и др. Флуоресцирующие при действии ультрафиолетовых лучей соединения бериллия известны для оксихинонов, оксиантрахинонов и азокрасителей. [c.44] В табл. 11 приведены реагенты, образующие с бериллием флуоресцирующие соединения. Из этих реагентов на практике чаще всего используется морин [325]. [c.46] Обнаружение бериллия с арсеназо I [228]. К нейтральному или кислому раствору, не содержащему примесей, добавляют 1—2 капли 0,05%-ного водного раствора арсеназо I и после каждой капли добавляют 25%-ный раствор уротропина. Появление красно-фиолетовой окраски указывает на присутствие бериллия (pH 6—6,5). [c.46] В другом варианте каплю 0,2%-ного раствора арсеназо I помещают на фильтровальную бумагу, подсушивают и затем в середину пятна наносят при помощи капилляра анализируемый раствор, предварительно нейтрализованный уротропином. В присутствии бериллия в середине пятна образуется фиолетовое окрашивание. Обнаруживаемый минимум 0,02 мкг Ве/0,002 мл (разбавление 1 10= ). [c.46] Т1 и 2г маскируются тартратами или комплексоном III. Си и Т1 — оксалатами, уран (Ве и = 1 200) — перекисью водорода. [c.46] Методика обнаружения бериллия с арсеназо I в присутствии алюминия. К нейтральному или слабокислому раствору прибавляют насыщенный раствор сегнетовой соли (по капле на каждый миллиграмм алюминия) и затем 25%-ный раствор уротропина до исчезновения кислой реакции по конго. Раствор делят на две части. В одну из них вводят каплю арсеназо I, в другую — каплю индикатора бромтимолсинего. Затем прибавляют по каплям в равных количествах насыщенный раствор буры до темно-зеленой окраски индикатора (pH 7,0). В присутствии бериллия раствор с арсеназо I окрашивается в красно-фиолетовый цвет (в отсутствие бериллия остается розовым). Предельное отношение Ве Л1 = 1 4000. Открываемый минимум 3 мкг Ве/15 мл. [c.46] Вернуться к основной статье