ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа из "Фотохимические реакции в аналитической химии" Авторы применили разработанный ими фотокинети-ческий метод для определения железа в металлическом никеле. Металлический никель (0,1 г) растворяют в 10 мл 30%-ной хлорной киа10ты. После охлаждения раствор разбавляют в мерной колбе емкостью 100 мл. Полученный раствор (2—5 мл) вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора метилового оранжевого (0,066 г/л), устанавливают pH = 2,1 и разбавляют водой до метки. Этот раствор переливают в кварцевый стакан емкостью 300 мл и освещают 10 мин ртутно-кварцевой лампой ПРК-4 с рефлектором при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой. Расстояние от лампы до поверхности облучаемого раствора 30 см. Затем измеряют оптическую плотность облученного раствора при 510 в кювете с толщиной слоя 10 мм. В тех же условиях проводят холостой опыт с соответствующим количеством чистой соли никеля (в зависимости от концентрации анализируемого раствора). [c.99] По разности оптических плотностей холостого и анализируемого растворов с помощью калибровочного графика, построенного в координатах разность оптических плотностей — содержание железа (в мкг/мл), находят содержание железа в анализируемом растворе. Калибровочный график линеен при концентрации железа менее 1,0 мкг/мл. [c.99] При содержании железа от 0,88 до 2% средняя относительная ошибка 2,6%. Чувствительность метода 0,025 мкг/мл железа. [c.99] Харламов и Манцевич [108] видоизменили этот метод для определения микрограммовых количеств железа в воде паросиловых установок. Для повышения чувствительности в реакционную смесь вводится щавелевая кислота. Несколько позже [107] этот метод применили для определения микрограммовых количеств железа в металлическом литии и бериллии, их гидроокисях, в хлоридах натрия, калия и аммония. [c.100] В растворе анализируемой пробы устанавливают pH О, добавляют 1 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты, 20 мл 6, ЬЮ М раствора метилового оранжевого, устанавливают pH = 2,0 и разбавляют до 100 мл водой, подкисленной до pH = 2,0. Раствор помещают в кварцевый стакан емкостью 400 мл (диаметр 75 мм) и облучают светом ртутно-кварцевой лампы ПРК-4 в течение 15 мин (расстояние от лампы до поверхности облучаемого раствора 30 см). Затем измеряют оптическую плотность облученного анализируемого раствора и холостого раствора. По разности оптических плотностей с помощью калибровочного графика находят содержание железа. [c.100] При содержании железа 2,68-10 % в гидроокиси лития, 3,68-10 % в хлориде натрия и 1,58-10 % в хлориде калия стандартная ошибка составляет соответственно 20,6 8,4 и 14,8%. [c.100] Недостатками метода являются относительно малая чувствительность—примерно 50 мкг железа(П1) и отсутствие возможности ее повышения при увеличении продолжительности облучения. [c.101] Анализируемый раствор, содержащий 2—10 мкмоль железа(П1), вносят в калиброванный стакан, прибавляют 2,27-10 М раствор К2С2О4 (в 10-кратном избытке), 0,32%-ный раствор 1,10-фенантролина (в 4-кратном избытке), разбавляют водой до 150 мл, устанавливают pH = = 4,5 и разбавляют водой до 200 мл. Все эти операции должны выполняться по возможности быстро и, кроме того, реакционную смесь после введения раствора оксалата необходимо предохранять от действия дневного света, чтобы избежать завышенных результатов. [c.101] Стакан с раствором устанавливают для облучения светом ртутно-кварцевой лампы и облучают 60 сек, после чего измеряют оптическую плотность облученного раствора при 546 нм и по найденной оптической плотности с помощью калибровочного графика, построенного точно так же, находят содержание железа(П1). Калибровочный график в пределах концентраций железа от 2 до 10 мкмоль прямолинеен. [c.101] Вследствие протекания последней реакции квантовый выход железа(П) снижается при понил ении концентрации железа (III). [c.102] Вернуться к основной статье