ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивание из "Начала техники лабораторных работ" В химических лабораториях приходится нередко проводить перекристаллизацию веществ с целью их очистки, для разделения смеси кристаллических веществ и в ряде других случаев. Гфоцесс перекристаллизации основан на свойстве кристаллических веществ изменять свою растворимость в данном растворителе в зависимости от температуры. В огромном большинстве случаев растворимость кристаллических веществ с повышением температуры увеличивается, а с понижением—уменьшается, причем для разных веществ температура, при которой образуются насыщенные растворы, не одинакова. Это дает возможность, охлаждая горячие растворы, добиться дробного осаждения кристаллических веществ и таким образом отделить одно вещество от другого. При перекристаллизации очень большое значение имеет скорость охлаждения полученного насыщенного раствора. От этого зависит размер кристаллов, выделяющихся из данного раствора. Обычно при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы, а при медленном—более крупные. [c.149] Вещество, которое нужно перекристаллизовать, растворяют в воде или в органическом растворителе, стремясь получить насыщенный раствор при температуре, до которой его можно легко нагреть. Вначале растворитель нагревают на бане, в горячий растворитель вводят небольшими порциями кристаллическое вещество до тех пор, пока оно не перестанет растворяться. Затем раствор еще немного нагревают и отфильтровывают с помощью воронки для горячего фильтрования. Под воронку ставят кристаллизатор, погруженный в снег, мелко расколотый лед, в холодильную смесь или в холодную воду. При охлаждении из отфильтрованного насыщенного раствора выпадают мелкие кристаллы. Их можно отфильтровать на воронке Бюхнера или просто слив маточный раствор, т. е. жидкость, из которой выделены кристаллы. Кристаллы отжимают и высушивают, используя шамотные тарелки. Негигроскопические вещества после отфильтровывания на воронке Бюхнера (под вакуумом) высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе (см. стр. 156). Гигроскопические и нестойкие вещества так сушить нельзя. После отфильтровывания их пересыпают в заранее заготовленную посуду. Досушивание их можно проводить в эксикаторе. [c.149] Как уже указывалось, при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы. Они более удобны, чем крупные, потому что чем мельче кристаллы, тем легче освободить их от маточного раствора и тем чище получается вещество. В маточном растворе остается некоторое количество перекристаллизовываемого вещества и загрязнения. [c.149] Маточные растворы, или маточники, остающиеся после отделения кристаллов, выбрасывать не следует. Если их упарить, снова отфильтровать и охладить, получится еще некоторое количество перекристаллизовываемого вещества, но его нельзя смешивать с первыми порциями, так как вторая порция будет все-же менее чистой, чем первая. [c.150] Для получения очень чистого вещества, почти не содержащего посторонних примесей, перекристаллизацию часто повторяют много раз. Конечно, с каждой перекристаллизацией количество вещества уменьшается, так как часть его всегда остается в маточном растворе. [c.150] В качестве охлаждающих средств можно применять воду, снег, лед, снег и лед, пересыпанные поваренной солью, лед с хлористым кальцием, так называемый сухой лед, представляющий собой твердую двуокись углерода и т. п. Очень часто колбу с охлаждаемым раствором подставляют под струю воды из водопровода. Колбу или другой сосуд, в котором находится охлаждаемая жидкость, нужно все время медленно поворачивать, чтобы холодная вода омывала колбу со всех сторон. Время от времени содержимое колбы перемешивают встряхиванием. [c.150] Нужно помнить также, что фильтр, через который фильтруют горячий раствор в воронке для горячего фильтрования, задерживает некоторое количество перекристаллизовываемого вещества. Поэтому, когда будет отфильтрована вся жидкость, фильтр нужно промыть очень небольшим количеством горячего растворителя. [c.150] Вернуться к основной статье