ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Карбонизация аммиачно-солевого раствора из "Практикум по общей химической технологии" В производстве соды аммиачным способом стадии технологической схемы представляют собой гетерогенные процессы, как правило, в системе Г — Ж или Г — Ж — Т. Производство соды осуществляется по циклической технологической схеме с регенерацией и повторным возвращением реагентов (аммиака и двуокиси углерода) в начало процесса. Первой стадией производства является абсорбция аммиака насыщенным раствором поваренной соли (305—310 г л ЫаС1), предварительно очиЩенным от катионов жесткости Са и Mg +. Для абсорбции используют регенерированный аммиак из отделения дистилляции, а также слабые газы, содержащие МНз и СО2, отходящие из различных производственных аппаратов. Абсорбцию аммиака ведут до получения аммонизированного рассола, содержащего около 85 г л ЫНд. [c.29] Второй и основной стадией содового производства служит карбонизация аммонизированного рассола. Для карбонизации используется двуокись углерода (80—90 ( СО2) из печей кальцинации бикарбоната натрия и газ обжига известняка, содержащий 35—40% СОз- При карбонизации происходит абсорбция СО2 аммонизированным рассолом, сопровождаемая рядом химических реакций в жидкой фазе, которые ведут к образованию и кристаллизации твердого продукта бикарбоната натрия. [c.29] Имеется еще ряд стадий производства соды, основанных на абсорбционных и десорбционных процессах дистилляция фильтровой и слабых жидкостей, производимая для отгонки из них аммиака и его регенерации абсорбция исходным рассолом аммиака и двуокиси углерода из слабых отходящих газов с фильтров, из карбонизационных колонн промывка водой газа известковых и содовых печей для очистки его от твердых частиц и т. п. [c.29] В смесителе 5, а отбор газовой смеси на анализ — при помощи тройника 6 с краном. [c.32] Газовая смесь, состав которой точно устанавливается анализом, через реометр 7, замеряющий ее расход, подается в карбонизатор 8. Карбонизатором на лабораторной установке служит стеклянный круглодонный цилиндр диаметром 50—60 и высотой 300—400 мм. Газ подается в карбонизатор через ситчатый колпачок 10, в котором газ дробится на пузырьки. В верхней части карбонизатора имеется отросток 11 для отбора проб жидкости на анализ. Однако для этой цели можно воспользоваться отверстием, через которое пропущен термометр 9, периодически вынимая его. Газ из карбонизатора, содержащий некоторые количества СО2 и N1-13, отводят в вытяжной шкаф или на улицу. Отбор отходящего газа на анализ производится при помощи тройника 12. [c.32] Карбонизацию продолжают несколько часов или в течение заданного периода времени (3—4 ч), или до тех пор, пока состав жидкости не будет соответствовать составу карбонизованного раствора по производственным данным, т. е. содержание свободного и полусвязанного аммиака должно составлять около 22 г/л МНд, — общее содержание аммиака — около 80 г/л ЫНд, а содержание СО3 около 77 г/л. По окончании карбонизации в жидкости вновь определяют общий аммиак, СО,, а также содержание иона хлора, отфильтровывают бикарбонат натрия на воронке Бюхнера при помощи водоструйного насоса, промывают осадок насыщенным раствором ЫаНСОз, обезвоживают спиртом, насыщенным МаНСОд, сушат при 40—50 С до постоянной массы и взвешивают. [c.33] По данным анализов составляют общий график изменения содержания свободного и полусвязанного аммиака, связанного аммиака и СО3 в карбонизуемом растворе по времени и вычисляют основные показатели карбонизации, т. е. коэффициенты использования и л ха, степень карбонизации и выход бикарбоната натрия х. а в процентах к теоретически возможному количеству осадка. [c.33] Величину хка сопоставляют с величиной хма, найденной по данным анализа карбонизованного раствора. [c.34] При усложненном задании, например для участников студенческого научного общества, можно определять зависимость скорости карбонизации от концентрации Og в газе или от скорости газового потока. Эта зависимость должна быть представлена в виде графиков, на которых наносится изменение состава раствора и степени его карбонизации по времени при различных условиях (например, для разной концентрации СО2 в газе). [c.34] Можно также включить в задание определение влияния температуры на ход карбонизации, выход NaH Og и качество кристаллов бикарбоната натрия. В этом случае требуется термостатировать карбонизатор. [c.34] Для анализа отбирают 10 сл раствора пипеткой в коническую колбу с 40—50 сл дистиллированной воды и 2—3 каплями метилового оранжевого и титруют 0,1 или 1 н. раствором НС1 до перехода желтой окраски в розовую. [c.34] Свободный аммиак отгоняют из раствора кипячением, после чего непрореагировавщий избыток сильного основания титруют кислотой. [c.35] При выполнении этого анализа используют нейтральный раствор, полученный при прямом титровании. Для определения прямого титра берут 10 см исходного раствора. Раствор, полученный при прямом титровании, разбавляют дистиллированной водой до 100 см и добавляют 50 сл титрованного 1 н. раствора NaOH. Затем раствор длительно кипятят до исчезновения запаха аммиака и после охлаждения оттитровывают избыток едкого натра 1 н. раствором НС1 в присутствии индикатора метилового оранжевого. [c.35] Если растворы едкого натра и соляной кислоты не точно отвечают 1 н. раствору, то число см NaOH и НС1 следует умножить на соответствующие поправочные коэффициенты. [c.35] Количество связанного аммиака С кн ((,еяз) определяют как разность между общим содержанием аммиака в растворе и содержанием суммы свободного и полусвязанного аммиака, т. е. [c.35] Определение содержания хлора производится аргентометрическим методом, который основан на выделении малорастворимого осадка Ag l при титровании испытуемого раствора азотнокислым серебром в кислой среде. Конец титрования определяют при помощи индикатора, образующего с избытком AgNOg окрашенный осадок. [c.35] Определение двуокиси углерода в растворе производится газообъемным методом, по которому навеску или определенный объем анализируемого раствора обрабатывают сильной кислотой и замеряют количество выделившейся СО2. Схема установки для выполнения этого анализа приведена на рис. 10. Она состоит из реакционного сосуда 1 — стеклянной банки, внутри которой впаян стаканчик 2. В реакционном сосуде обрабатывают пробу раствором соляной кислоты. Он соединен с измерительной бюреткой 3 емкостью 250—300 сл , в которой измеряется объем выделившейся двуокиси углерода. Компенсационная трубка 5 и уравнительная склянка 6 заполнены подкисленным раствором ЫаС], окрашенным несколькими каплями метилового оранжевого. [c.36] Вернуться к основной статье