ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение л-фенилендиамина в среде ацетона из "Основы аналитической химии" Определение анилина основано на реакции нейтрализации его в среде безводной уксусной кислоты, в которой усиливаются основные свойства аминов. В процессе нейтрализации анилина электропроводность раствора изменяется в точке эквивалентности наблюдается резкий скачок титрования, свидетельствующий об окончании нейтрализации и появлении в титруемом растворе избытка титранта. [c.456] Методика определения. Навеску анилина около 0,2 г, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью, 50 растворяют в безводной уксусной кислоте и доводят тем же растворителем до метки. Отбирают точно откалиброванной пипеткой аликвотную часть раствора (10 мл), переносят в сосуд для титрования и добавляют уксусной кислоты столько, чтобы платиновые электроды были полностью покрыты раствором. [c.456] При титровании анилина, являющегося слабым основанием, стрелку гальванометра устанавливают у начала шкалы (на 25—30 делений). [c.456] После настройки схемы навеску анилина титруют 0,1 н. уксуснокислым раствором НС1О4, приливая реагент при непрерывном перемешивании по 1 а вблизи точки эквивалентности — по 0,2 мл (V). [c.457] Кривую титровання строят в координатах удельная электропроводность (ож СЖ ) — объем титранта (мл). Излом на кондуктометрической кривой соответствует точке эквивалентности. [c.457] Для определения основных примесей, содержащихся в уксусной кислоте, проводят холостой опыт. В сосуд для титровання наливают уксусную кислоту в количестве, равном взятому для титрования навески анилина, и титруют уксуснокислым раствором НС1О4. Таким путем определяют объем титранта V ), израсходованный на нейтрализацию основных примесей. [c.457] По описанной методике можно определять различные производи ные анилина, толуидины, пиридин и другие основания, рК которых в воде не более 10. [c.457] Собирают установку с мостиком Уитсона по схеме, показанной на рис. 10 (см. гл. П1, 8). Для работы используют электролитическую ячейку, изображенную на рис. 12,6 (см. гл. П1, 7), с гладкими платиновыми электродами площадью 4 см , расположенными на расстоянии 2 см друг от друга. Титрантом служит 0,3 н. ацетоновый раствор п-толуолсульфиновой кислоты. [c.457] Методика определения. Навеску п-фенилендиамина (1—3 мг-экв) растворяют в 30 мл ацетона и переносят в электролитическую ячейку, заполняя ее до расширенной части. Ячейку закрывают крышкой с двумя отверстиями (для хлоркальциевой трубки и кончика полумикробюретки). Полумикробюретку заполняют титрантом и устанавливают над электролитической ячейкой. Определяют сопротивление раствора в ячейке. Это измерение повторяют 3 раза. Затем из полумикробюретки добавляют титрованный ацетоновый раствор п-толуолсульфокислоты порциями по 0,2 мл. После добавления каждой порции титранта. раствор перемешивают при помощи магнитной мешалки и измеряют сопротивление раствора. Измерения заканчивают тогда, когда наблюдается уменьшение сопротивления раствора от избытка титранта. На основании полученных величин сопротивлений ( ) рассчитывают электропроводность раствора (1/ ). [c.457] Для повышения точности определения вводят поправочный коэффициент на разбавление А = [Уо + У)1Уа и определяют электропроводность раствора, приведенную к первоначальному объему А-МЯ). После этого строят кондуктометрическую кривую в координатах электропроводность раствора (ож- сж- ) — объем титранта (мл). [c.457] Кондуктометрическая кривая титрования п-фенилендиамина характеризуется двумя изломами, соответствующими двум ступеням нейтрализации п-фенилендиамина. По кондуктометрической кривой определя-рдт объем п-толуолсульфокислоты, вступившей в реакцию до второго излома. [c.458] Вернуться к основной статье