ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ уксусного ангидрида и уксусной кислоты в ацетилирующих смеКондуктометрическое титрование из "Основы аналитической химии" Метод анализа смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты основан на реакции ангидридов с первичными аминами (см. стр. 445). [c.454] Приготовление растворов. Стандартный раствор. В мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую около 1,5 мл метиленхлорида, помещают 500—800 мг (СНзСО)гО и 100—150 мг СНзСООН (взвешивают на аналитических весах), затем приливают с помощью пипетки 10 мл 10%-ного раствора анилина в диоксане, смесь тщательно взбалтывают и выдерживают 10 мин, после чего доводят объем в колбе до метки метиловым спиртом. [c.455] Методика определения. Перед началом работы дают стабилизироваться току титранта. Пока не начато титрование, титрант собирается в резервуар для отбора титранта (см, рис. 150). [c.455] В стакан для титрования емкостью 50 мл помещают с помощью пипетки испытуемый раствор и приливают растворитель. Ставят стакан на столик магнитной мешалки под концом капилляра сосуда Мариотта так, чтобы расстояние между кондом капилляра и столиком мешалки составляло 10 см, а капилляр находился ближе к левой стенке стакана, на расстоянии 0,5 см от нее. Погружают в раствор стеклянный электрод и электролитический мост и перемешивают содержимое стакана. Включают ход диаграммной ленты самописца. Одновременно с падением в анализируемый раствор первой капли титранта замыкают ток в цепи, отмечая начало съемки. Дальнейшее титрование протекает автоматически, в то же время вычерчивается кривая титрования. [c.455] Для определения содержания уксусного ангидрида в ацетилирую-щей смеси последовательно титруют описанным способом диоксановым раствором хлорной кислоты 10 мл стандартного раствора, 10 мл раствора ацетилирующей смеси и 10 мл раствора для холостого опыта с 10 мл метанола. [c.455] Для определения общего содержания уксусной кислоты последовательно титруют метаноловым раствором едкого кали 10 мл стандартного раствора и 10 лл раствора ацетилирующей смеси с 10 мл метанола. [c.456] Уд—объем аЛиквотной пробы, мл-, а = Ур — навеска ацетилирующей смеси [V — объем ацетилирующей смеси, мл р — плотность ацетилирующей смесн (18° С), г/см ]. [c.456] Эк и Эа-.грамм-эквиваленты уксусной кислоты и уксусного ангидрида. [c.456] Вернуться к основной статье