ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ацетона, метилметакрилата (ММА), уксусной кислоты, амида МАК и а-оксиизомасляной кислоты в сырце и готовой метакриловой кислоте (МАК) из "Методы анализа акрилатов и метакрилатов" Пропионовая кислота. а-Оксиизомасляная кислота. [c.80] Микрошприц емкостью 10 мкл. [c.80] Шприц медицинский типа Рекорд- . [c.80] Условия анализа. Колонка стеклянная длиной 0,5 м. Сорбент — ПЭГА (10% от массы носителя) на хромосорбе W или на хроматоне Л -Л обработанных 85%-ной Н3РО4 (2%). Температура колонки 130 °С. Объем пробы 1,0—1,2 мкл. Время выхода компонентов 15 мин. Газ-носитель — увлажненный азот. Стандарт — пропионовая кислота (0,3—0,4%). Для хроматографа Цвет-1 при входном сопротивлении 10 ом шкала 1 1 для готовой МАК и 1 3 — для МАК-сырца. [c.81] Для хроматографа Цвет-4 при входном сопротивлении 10 ом шкала 1 200 для готовой МАК и 1 500 — для МАК-сырца. [c.81] Приготовление сорбента. Хромосорб перед нанесением неподвижной фазы дезактивируют 85%-ной Н3РО4, нанесенной из метанольного раствора. Затем метанол медленно выпаривают на водяной бане. Высушенный хромосорб W пропитывают раствором ПЭГА в метаноле. Растворитель выпаривают при непрерывном перемешивании и полученным сухим сорбентом заполняют колонку. [c.81] Ход определения. Для увлажнения азота перед входом в термостат хроматографа ставят трубку длиной 0,5 м, диаметром 15—20 мм, заполненную силикагелем, смоченным водой. При ухудшении разделения амида МАК и а-оксиизомасляной кислоты трубку заполняют свежим силикагелем. [c.82] Навеску (5 г) берут в склянку с самоуплотняющейся пробкой, через которую медицинским шприцем добавляют пропионовую кислоту. После выхода прибора на режим микрошприцем вводят пробу. Порядок выхода компонентов показан на рис. 23. [c.82] Калибровочный коэффициент определяют, как обычно, по искусственным смесям, близким по составу к анализируемым пробам. [c.82] Вернуться к основной статье