ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примесей в бутилакрклахе хроматографическим методом из "Методы анализа акрилатов и метакрилатов" Гидрохинон при концентрации до 0,3—0,4% определяют колориметрическим методом, при концентрации выше 0,3% — иодометрическим методом. Колориметрическое определение основано на способности гидрохинона в щелочной среде окисляться кислородом воздуха в хинон, который окрашивает щелочной раствор в желтый цвет. По интенсивности образующейся окраски определяют содержание гидрохинона (при концентрации 0,0001—0,3%). [c.54] Натр едкий х. ч., 10%-ный раствор. [c.54] Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н (или другого типа). [c.55] Ход определения. В колбу емкостью 50—100 мл берут навеску анализируемого бутилакрилата 0,2—50 г, в зависимости от содержания гидрохинона. Добавляют пипеткой 5 мл раствора NaOH, интенсивно перемешивают в течение 2—3 мин и содержимое колбы переносят в делительную воронку. После расслаивания осторожно сливают нижний слой в мерную колбу емкостью 50 мл (для проб, содержащих тысячные и десятитысячные доли процента гидрохинона, сливают в мерную пробирку с делениями емкостью 10 мл), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении калибровочного графика. [c.55] Примеси определяют методом газо-жидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. [c.56] Инзенский кирпич ИНЗ-600, фракция 0,5—0,25 мм, промытый горячей соляной кислотой, дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона и прокаленный при 1000 °С в течение 3 ч. [c.56] Колонка металлическая, длина 1 м, диаметр 4 мм. [c.56] Микрошприц емкостью 10 мкл. [c.56] Условия анализа. Температура термостата 110°С. Температура испарителя 150°С. Расход водорода 3 л ч. Расход воздуха 15 л/ч. Расход газа-носителя (азот) 80 мл1мин. Входное сопротивление 10 ом, шкала 1 3 для готового продукта. [c.56] Для определения примесей бутанола, бутилацетата, дибутилового эфира используют колонку с диоктилсеба-цинатом, нанесенным на инзенский кирпич в весовом соотношении 20 80, и в качестве внутреннего стандарта берут я-гептан. Для определения примесей, выходящих после основного вещества, используют колонку с ДЭС, нанесенным на инзенский кирпич в весовом соотношении 10 90, и в качестве внутреннего стандарта берут н-геп-тиловый спирт. [c.56] Ход определения. Навеску анализируемой пробы в количестве 5—7 г берут в пузырек с пробкой из самоуплотняющейся резины и через пробку вводят соответствующее количество веш,ества, используемого в качестве внутреннего стандарта. Если примеси определяют в готовом продукте, то количество н-гептана должно быть 0,05—0,1% от массы взятой пробы. Смесь перемешивают, после чего микрошприцем через пробку отбирают пробу в количестве 1,0—1,5 мкл и вводят в испаритель хроматографа. [c.56] Примеси выходят из колонки в следующей последовательности н-гептан (стандарт) бутанол, бутилацетат, не--известный пик, дибутиловый эфир, бутилакрилат. При использовании колонки с ДЭС пики фиксируют в следующем порядке бутилацетат, дибутиловый эфир, бутанол вместе с бутилакрилатом, акриловая кислота, н-гептило-вый спирт (стандарт), бутил-Р-бутоксипропионат. [c.57] Вернуться к основной статье