ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение димстилового эфира, метанола и метилового эфира (3-метоксипропионовой кислоты в сырце метилакрилата (МА) хроматографическим методом из "Методы анализа акрилатов и метакрилатов" Метод основан на способности гидрохинона окисляться в щелочной среде кислородом воздуха в хинон, окрашивающий щелочной раствор в желтый цвет. По интенсивности образующейся окраски определяют содержание гидрохинона. Монометиловый эфир гидрохинона не мешает определению. [c.37] Натр едкий х. ч., 10%-ный прозрачный раствор. [c.37] Гидрохинон X. ч., стандартный раствор 0,02 г возогнанного или перекристаллизованного гидрохинона растворяют в метилакрилате, не содержащем гидрохинона, в мерной колбе емкостью 200 мл и доводят объем до метки метилакрилатом 1 мл раствора содержит 0,1 мг гидрохинона. [c.37] Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н (или другого типа). [c.37] Построение калибровочного графика. В делительную воронку емкостью 25 мл вводят 0 2 4 6 8 жл стандартного раствора гидрохинона, добавляют 5лл раствора NaOH, перемешивают 2—3 мин и после расслаивания сливают нижний водный слой в мерную колбу емкостью 50 мл. Воронку ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды и нижний слой сливают в мерную колбу. Доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 10 мин колориметрируют, применяя синий светофильтр в кювете с толщиной слоя 20 мм (правый барабан). [c.38] На основании измеренных значений оптической плотности растворов строят график зависимости оптической плотности от содержания гидрохинона (в мг). [c.38] При использовании 50—100 мл метилакрилата можно определять десятитысячные доли процента гидрохинона в метилакрилате. [c.38] Хроматографическое разделение примесей в сырце метилакрилата проводят методом внутреннего стандарта с использованием хроматографа с пламенно-ионизацион-ным детектором. Расчет проводят по высотам пиков. [c.39] Сферохром ТНД-ТС-М, фракция 0,25—0,35 мм. [c.39] Метилакрилат без примесей х. ч. [c.39] Метиловый эфир -метоксипропионовой кислоты. [c.39] Условия анализа. Колонка стальная, длиной 1 м, внутренним диаметром 4 мм. Сорбент — октойль (10% от массы носителя) на сферохроме. Температура колонки 80 °С. Температура испарителя 150 °С. Входное сопротивление 10 ал. Шкала 1 30 для диметилового эфира и метанола, 1 1— для стандарта и предельного эфира. Давление азота (газ-носитель) 0,3 атм. Объем дозируемой пробы 1 мкл. [c.39] Приготовление сорбента. Навеску октойля растворяют в диэтиловом эфире или ацетоне и пропитывают раствором инертный носитель. Растворитель выпаривают на водяной бане. Инертный носитель — сферохром — используют без предварительной обработки. [c.39] Ход определения. Берут навеску анализируемого сырца (5 г) в склянку из-под пенициллина с самоуплотняющейся пробкой, через которую добавляют стандарт (октан) в количестве 0,2—0,4%. После выхода прибора на режим вводят анализируемую пробу микрошприцем емкостью 10 мкл. Порядок выхода компонентов показан на рис. 8. [c.39] Вернуться к основной статье