ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определен циркония из "Основы аналитической химии" Определение основано на использовании реагента арсеназо И1. Арсеназо III является высокочувствительным и селективным реагентом для фотометрического определения циркония. Окрашенный в красный цвет в кислой среде раствор арсеназо III при введении соли циркония быстро изменяет окраску на синюю или сине-фиолетовую в зависимости от соотношения реагента и циркония. Интенсивность окраски растворов соединения постоянна в интервале кислотности, соответствующей 1 — 3 н. растворам НС1, но сильно изменяется во времени. Для стабилизации окрашенного раствора вводят желатину. Для получения устойчивых результатов цирконий предварительно переводят в постоянную ионную форму (цирконил-пон) кипячением с 2 н. раствором НС1. Оптические плотности растворов соединения циркония с арсеназо III пропорциональны концентрациям в интервале 5—30 мкг циркония в 50 мл раствора. [c.375] Определение микроколичеств циркония возможно в присутствии следующих ионов — более 100 мг алюминия, до 20 мг олова (И, IV), до 10 мг бериллия, никеля, титана, до 5 мг хрома, редкоземельных элементов и ниобия, до 50 мг тартратов, до 100 мг сульфатов. При введении хлорида олова (II) определение возможно в присутствии 15 мг железа и 5 жг меди. [c.375] Мешают определению ионы урана, тория, реагирующие с арсеназо III в кислой среде с образованием окрашенных соединений, а также фториды, фосфаты и оксалаты, образующие г рочные. комплексные соединения с цирконием и разрушающие окрашенное соединение циркония с арсеназо III. [c.375] Метод пр именим для определения циркония в рудах и побочных продуктах (шламы, фракции с высоким содержанием титана, железа, алюминия, олова и т. п.). [c.375] Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят 1—5 мл раствора оксихло-рида циркония в 2 н. хлористоводородной кислоте с содержанием Zr 5 мкг/мл и разбавляют до 10 мл 2 н. раствором НС1. Растворы нагревают до кипения на песочной бане, охлаждают, добавляют по 3 мл 17о-ного раствора желатины м по 2 мл 0,05%-ного раствора арсеназо III и разбавляют до метки 2 н. раствором НС1. В раствор сравнения вводят в тех же количествах все реактивы, кроме циркония. [c.375] На универсальном фотометре или фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения при максимуме светопоглощения и строят калибровочный график. [c.375] Для определения циркония отбирают аликвотную часть раствора (5 мл или около 10—15 мкг циркония), переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и далее поступают, как оппсаио при построении калибровочного графика. [c.376] Содержание циркония находят по калибровочному графику. [c.376] Вернуться к основной статье