ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы определения пестицидов в пищевых продуктах животного происхождения из "Остатки пестицидов в молочных и мясных продуктах и методы их определения" В мировой практике для определения пестицидов во внешней среде и продуктах питания в настоящее время применяют хроматографические, полярографические, спектрофотометрические и биологические методы анализа. [c.181] Процедура определения пестицидов в пищевых продуктах включает 1) отбор средней пробы, 2) подготовку образца, 3) экстракцию пестицидов, 4) подготовку экстрактов к анализу, 5) анализ одним из физико-химических методов. [c.181] Получение достоверных данных о содержании остатков пестицидов в продуктах питания зависит не только от точности и специфичности применяемых методов, но и от правильности отбора средней пробы. Ее отбирают из среднего исходного образца, за который обычно принимают совокупность всех отобранных от партии выемок. Порядок составления среднего образца обусловливается характером анализируемого продукта и величиной исследуемой партии. [c.181] Среднюю пробу составляют по правилам, принятым для химического контроля за качеством продукции отбор проб молока и молочных продуктов — по ГОСТ 3622—68, готовых мясных изделий — по ГОСТ 9792—73. При этом пробы мяса и жира-с,ырца в зависимости от партии скота отбирают от 3 животных из партии скота до 100 голов, от 5 из партии 100—200 голов, от 7 из партии 200—500 голов и от 10 из партии свыше 500 голов. [c.182] Пробы мяса, мясопродуктов и жира-сырца трижды измельчаются на мясорубке первые два вида продуктов желательно дополнительно измельчать в гомогенизаторе. Хранят пробы перед анализом в стеклянных, хорошо закрывающихся банках, в полиэтиленовых или станиолевых пакетах. При проведении анализа методом газовой хроматографии не рекомендуется хранить пробы в таре из пластиков. Если не анализируют пробы немедленно, их хранят при низких температурах (минус 15— 20° С). [c.182] Одной из наиболее важных операций в анализе остатков пестицидов в продуктах питания является процесс экстракции, поскольку от полноты извлечения исследуемых веществ зависит успех дальнейшего определения. [c.182] Менее эффективно и потому используется реже предварительное разрушение тканей концентрированной серной кислотой (М. А. Клисенко, 3. Ф. Юркова, 1968 3. Ф. Юркова, Г. В. Курчатов, 1969 Д. Б. Гиренко, М. А. Клисенко, 1971). [c.183] В некоторых работах (В. И. Полякова, 1972 М. А. Клисенко, 3. Ф. Юркова, 1968) рекомендуется экстрагировать хлорорганические пестициды из мяса без предварительного обезвоживания проб, что, однако, не может обеспечить необходимую полноту их извлечения. [c.184] Использование полярных органических растворителей для экстракции пестицидов из животных тканей позволяет избежать предварительного обезвоживания последних. Из полярных растворителей, в которых хорошо растворяются жир и пестициды, часто используют ацетон. Е. Goodwin и др. (1961, 1962) успешно применили для определения следов хлорорганических пестицидов в тканях животных и птиц экстракцию ацетоном с последующим анализом газовой хроматографией без очистки проб. [c.184] Taylor (1962) модифицировал этот способ экстракции, дополнив его последующим перераспределением остатков из ацетона в гексан. [c.184] На экстракции ацетоном при нагревании предварительно гомогенизнрованных проб мяса и мясопродуктов основан также метод, предложенный И. А. Шумковой и др. (1974) для ускоренного анализа на остаточное содержание пестицидов в производственных условиях. При этом используется перераспределение пестицидов в петролейный эфир, но после удаления основной массы ко-экстрактивных веществ и отгонки ацетона. [c.185] Как правило, при экстракции хлорорганических пестицидов из животных тканей и жиров в экстракт переходит значительное количество жира и других коэкстрактивных веществ, затрудняющих последующую очистку. [c.185] Вместе с тем имеются растворители, в которых пестициды растворяются значительно лучше, чем жиры. Использование таких растворителей в качестве экстрагентов позволяет селективно извлечь пестициды и свести к минимуму необходимость в последующей очистке экстрактов. К числу таких растворителей, которые могут быть использованы как экстрагенты пестицидов, относятся ацетонитрил, диметилформамид, диметилсульфоксид и про-пиленкарбонат. Относительно высокая полярность этих растворителей обеспечивает хорошие условия для экстракции пестицидов из образцов даже с большим содержанием воды. Кроме того, установлено, что диметилсульфоксид обладает способностью увеличивать проницаемость клеточных мембран, что также улучшает извлечение из тканей остатков пестицидов (А. R. Leake, 1967). [c.185] Метод прямой экстракции такими растворителями, однако, не получил до настоящего времени широкого распространения, вероятно, в связи с тем, что часть пестицидов остается растворенной в жире, особенно при анализе образцов с высоким его содержанием. [c.185] Широко распространенный способ выделения липидов из животных тканей смесью хлороформа с метанолом использован рядом исследователей для экстракции хлорорганических соединений из тканей животных. J. L. Radomski и А. Rey (1969) сравнивали эффективность многих экстрагентов и пришли к выводу, что из всех органов и тканей, кроме жира и крови, пестициды лучше всего экстрагируются смесью хлороформа и метанола в отношении 2 1. [c.186] Вернуться к основной статье