ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Феноло-ксиленоло-формальдегидная новолачная смола из "Производство фенолоальдегидных смол" При производстве феноло-альдегидных смол получается в качестве отбросов большое количество так называемых надсмольных вод. К последним относится надсмольная вода, отделяемая от смолы после ее варки, а также конденсат, получаемый при сушке. [c.71] В среднем на 1 т сухой феноло-альдегидной новолачной смолы получается около 600 кг надсмольных вод, а на 1 г резольной — около 900 кг. В надсмольных водах содержится фенола около 2,5%, формальдегида 1,5% и метилового спирт а 8% таким обра- зом, ежегодно с надсмольными водами и канализацию выбрасывается значительное количество дефицитного сырья. [c.71] К сожалению, все эти способы неэкономичны и технически не оправдывают себя, так как, несмотря на большие затраты, полной очистки вод не достигается. Кроме того, многие из них требуют большого расхода дефицитного сырья. [c.72] Практический интерес представляет способ утилизации н а д-смольных вод, разработанный на одном из отечественных заводов 1. [c.72] Степень обесфеноливаяия достигается полная (отрицательная проба на фенол бромной водой и реактивом Милона). [c.72] Технологическая схема переработки надсмольных вод по указанному выше способу приведена на рис. 22. Надсмольная вода и конденсат собираются в ловушке 7, где п едварительно отстаиваются от содержащейся в них смолы. Отстоявшаяся иода поступает затем в хранилище надсмольной воды 2, а из него в мерник 3, где производится выравнивание концентраций между фенолом и формальдегидом до желательного соотношения. Затем вода поступает В1 в-арочный котел 4. [c.72] Полученная таким образо-м смола имеет свойства новолйка и вполне пригодна для приготовления прессовочного порошка потребляемого для получения ряда изделий. [c.73] Из весовых мерников, установленных на десятичных весах, фенол и формалин самотеком поступают и варочный котел. Величина загрузки составляет 600 кг безводного фенола. Когда котел заполнен сырьем, включают мешалку и загружают через воронку половину общего количества катализаторов. [c.74] Воронку промывают водой в количестве, равном объему введенного катализатора. Промывка воронки необходима для того, чтобы предотвратить образование смоляной корки в сливной трубе. Если корка все же образовалась, то для очистки трубы очень удобно пользоваться длинным сверлом, приводимым во вращение электромотором. Затем открывают трубу, соединяющую внутреннюю полость котла с атмосферой, а конденсатор переключают на обратный. [c.75] Сырье с катализатором перемешивают в течение 10 мин., после чего через сливной кран отбирают пробу смеси для анализа. Затем, доведя кислотность до установленной величины, дают в паровую рубашку пар давлением 0,5—1 ат при непрерывно работающей мешалке, начиная тем самым нагрев реакционной смеси. Через 30—35 мин., когда температура реакционной смеои достигнет 75°, впуск пара в паровую рубашку прекращают, а оставшийся в этот момент в рубашке пар удаляют через конденсационный горшок. Одновременно впускают иоду в кожух конденсатора. [c.75] Когда температура реакционной смеси достигнет 90°, мешалку останавливают, а в рубашку впускают холодную воду. При 95—96° смесь закипает. Через 20 мин. от начала кипения включают мешалку и вводят вторую часть катализатора. Кипение продолжается при перемешивании. Через 30 мин. от начала кипения впуск воды в рубашку аппарата прекращают и впускают пар. При постоянном перемешивании поддерживают кипение реакционной смеси еще в течение 11/ часов, после чего нагрев и перемешивание прекращают, а в котле создают вакуум В 400—450 мм. рт. ст. Через 10—15 мин., когда кипение образовавшейся смолы прекратится, давление в котле выравнивают с атмосферным, а подачу воды в конденсатор прекращают. [c.75] Варка новолачной смолы производится в варочном котле (см. рис. 10), так же как и варка при диаппаратном способе. Прогрев реакционной смеси паром под давлением 1,5 ат до температуры 75— 50° длится 40—45 мин., после чего через 15—20 мин. начинается кипение. В этот момент мешалка, делающая 40 об/тин, останавливается и включается вновь только через 30 мин. от начала кипения перед вводом второй порции кислоты. За 8—10 мин. перед началом кипения дают в рубашку холодную воду, а через 5—8 мин. после начала кипения подачу воды приостанавливают. Обязательно следует пускать в рубашку холодную воду перед вводом второй порции кислоты. [c.75] Вторая порция катализатора (кислоты) для предупреждения буряого вскипания вводится В1 два приема равными частями через небольшой промежуток времени, причем последняя доза кислоты вводится через 30 мин. от начала кипения. [c.75] Примерно через 10 мин. после ввода второй порции кислоты наст ает резкое помутаение смеси. Помутнение смеси служит своего рода показным контролем процесса варки, который считается законченным через 1 /2 часа с момента помутнения смеси. [c.75] По окончании варки аппарат сразу же переключают на сушку смолы. [c.76] Как известно, реакция конденсации между фенолом и формальдегидом при низкой температуре, даже в присутствии катализатора, протекает очень медленно. Для того чтобы ускорить реакцию, производят подогрев реакционной смеси, а тщательным перемешиванием достигают равномерного распределения часТйц фенола, формальдегида и катализатора в растворе. [c.76] Для феноло-формальдегидной новолачной смолы pH допускают в пределах 1,5-ь 1,8. Колебание величины pH реакционной смеси (при одинаковых добавках кйслоты) объясняется главным образом различной кислотностью исходного сырья и частичным связыванием кислоты металлом варочного котла и мешалки. Поэтому при отклонении pH от установленного предела (свыше 1,8) необходимо изменить кислотность реакционной смеси добавкой соответствую- щего количества кислоты. При точной дозировке катализатора случаи отклонения pH от предела 1,51,8 бывают редки, а если и бывают, то исключительное сторону увеличения pH (свыше 1,8). [c.76] Реакция конденсации фенола с формальдегидом сопровождается выделением значительного количеств1а теплоты (экзотермическая реакция ), которая ускоряет нагрев реакционной смеси. Поэтому нагрев паром прекращают гораздо раньше начала кипения смеси. [c.76] По данным Научно-исследовательского института пластмасс на каждый килограмм фенола вступившего в реакцию, с формальдегидом, выделяется 140 ккал теплоты. Если принять, что за отрезок времени с момента прекращения впуска пара до момента начала кипения реакционной смеси (температура 95°) в реакцию вступила только одна третья часть взятого фенола, т. е. 200 кг, то 1В данном случае выделится 28000 ккал теплоты. [c.76] Вернуться к основной статье