ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приборы и материалы, применяемые в распределительной хроматограКолонки, применяемые в ионообменной хроматографии из "Основы аналитической химии" Разделение веществ методом адсорбционно-жидкостной хроматографии проводят на хроматографической колонке, которая представляет собой стеклянную трубку диаметром 5—20 мм и высотой 10—100 см. На рис. Н1 представлены хроматографические адсорбционные колонки (см. книга 2, гл. X, 6). Колонку заполняют адсорбентом, который может быть Б виде порошка пли суспензии порошка в какой-либо жидкости. [c.291] Для ускорения фильтрации при проведении хроматографического разделения применяют избыточное давление. [c.291] Хроматографические колонки. Хроматографические колонки готовят из металлических или стеклянных трубок ooтвeт твyioщиx размеров, придавая им различные формы. Колонки бывают прямые, V- пли У-образные или спиральные. [c.291] Диаметр аналитических кооюнок колеблется в пределах 3—8 мм. Длина может достигать размеров от 10 см до 20 м. Чаще используют колонки длиной 2 м. [c.291] В случаях, когда необходимо пользоваться разными жидкими фазами, применяют двухступенчатые колонки. [c.291] Дозаторы. В газо-жидкостной хроматографии величина пробы колеблется от 0,1 до 1 мкл, а в газо-адсорбционной — от 10 до 100 Температура вводимой пробы должна быть выше температуры колонки и детектора на 50—100 град. [c.291] Детекторы. Наличие и количественное содержание хроматографируемых веществ в газе-носителе определяют с помощью детекторов, в основу работы которых положены физические или химические методы. Детектор является одним из важнейших узлов хроматографической установки. Существующие способы детектирования подразделяют на дифференциальные и интегральные. Детектор, измеряющий концентрацию раствора в каждый данный момент, называют дифференциальным детектором. Интегральный Детектор непрерывно измеряет суммарное количество пробы, вышедшее из колонки с момента начала анализа. [c.292] К дифференциальным детекторам относятся приборы, действие которых основано на измерении физических величин, например теплопроводности, плотности газа, теплоты сгорания, диэлектрической проницаемости и т. п. Наиболее распространенным является детектор для определения теплопроводности (катарометр).. [c.292] К детекторам интегрального типа относится бюретка, наполненная раствором поглотителя (например, едкого кали). Выходящие из колонки в потоке газа-носителя (например, двуокиси углерода) компоненты исследуемого вещества поступают в бюретку. Двуокись углерода полностью поглощается щелочью, а компоненты исследуемого вещества собираются над щелочью o6i- m их определяют в бюретке. [c.292] Регистрирующие приборы. Для измерения и автоматической записи сигналдв детектора применяются чувствительные регистрирующие приборы. Чаще всего используются милливольтметры со шкалой О—5 или О—10 мв. [c.292] Газовые хроматографы. Для работы обычно применяются следующие типы приборов хроматограф универсальный УХ-1, УХ-1М хроматограф лабораторный ХЛ-3, ХЛ-4, ХЛ-7, ГСТЛ-3, ЛХМ-7А (рис. 113) хроматограф промышленный ХТП-63, ХТ-63, ХПА-3-150, ХГА-4, РХ-1 газовый хроматограф Цвет- . [c.292] Колоночные хроматограммы получают в стеклянных колонках, подобных тем, которые используются в адсорбционно-жидкостной хроматографии (см. рис. 111). [c.292] Для бумажной хроматографии применяют специальные установки. Простейшая установка представляет собой стеклянный цилиндр, в который помещают кювету с растворителем, опустив в нее один конец полосы фильтровальной бумаги. Чаще всего кювету, содержащую растворитель, располагают так, чтобы вер.хний край бумажной хроматограммы находился в этой кювете, т. е. используют нисходящий поток растворителя. Однако применяют и восходящий поток растворителя. [c.293] В качестве герметических камер могут быть использованы также стеклянные аквариумы. Различные камеры для получения бумажных хроматограмм показаны на рис. 114. [c.293] Камерой для получения круговых хроматограмм могут служить эксикатор илн чашка Петри. [c.293] Тонкослойная хроматография проводится на стеклянных пластинках размером 20 X 20 и 20 X 25 см, на которые наносится тонкий слой носителя. Камерой для хроматографирования на закрепленном слое носителя может служить любой подходящий по размеру стеклянный сосуд с плоским дном. Пластинку поддерживают в вертикальном положении при помощи подставки, сделанной из стеклянной палочки. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой или стеклом. [c.293] После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. Окись алюминия вносят в колонку в сухом виде. Растворы в колонку вносят пипетками с оттянутыми капиллярными концами. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе. [c.294] Для ионообменной хроматографии в количественном анализе применяют в большинстве случаев стеклянные колонки высотой 200— 300 мм и диаметром 10—20 мм, имеющие в нижней части дренажное устройство (стеклянная пластинка с отверстиями) и кран для регулирования скорости вытекания жидкости. [c.295] Колонкой может служить стеклянная трубка с оттянутым нижним концом (диаметр 5 мм), на который надевают резиновую трубку. Скорость протекания жидкости через колонку в этом случае регулируется винтовым занчимом на трубке. КолонкоГ может служить бюретка, применяемая в объемном анализе, емкостью 25, 50 и 100 мл. Вместо стеклянной пластинки, удерживающей слой зерен ионита, применяют также стеклянную вату (см. книга 2, гл. VI, 6). Колонку закрепляют в металлическом штативе. [c.295] х случаях, когда при анализе приходится использовать фтористоводородную кислоту, колонки изготавливают из пластмасс. [c.295] Вернуться к основной статье