ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство тетраэтоксисилана из "Производство мономерных и полимерных кремнийорганических соединений" Смола К-40 — для приготовления формовочных и прокладочных миканитов, электроизоляционных пенопластов. [c.79] Смола К-42 — для изготовления слюдинитовой изоляции. [c.79] Лак КО-08 — для изготовления защитных эмалей, пригодных для длительной работы при 300—500 °С. [c.79] В состав лаков ЭФ входят этильные и фенильные радикалы, лаков КО-815, КО-85 и смол Ф-9 и Ф-9К — только фенильные радикалы. [c.79] 23 — мерники в — смеситель 7 — гидролизер 9, 13 — реакторы 10, 12, 20, 24 — холодильники 19 — поглотительная колонна 21, 26 — сборники 22 — отгонный куб 25 — конденсационный аппарат 27 — аппарат для приготовления лаков 28 — отстойник 29 — сверхцентрифуга. [c.80] В реакторе 13 проводят синтез этилэтоксисиланов. При работающей мешалке в реактор загружают стружку магния и дают воду в обратный холодильник 12. Па подогретую до 50 °С стружку магния из мерника 11 сливают смесь температура в реакторе за 5—10 мин повышается до 80—100°С за счет выделения тепла. После снижения температуры до 45—55 °С начинают непрерывный и равномерный ввод смеси. Рабочую температуру (45—55 °С) регулируют скоростью ввода смеси, подачей пара или воды в рубашку реактора. После ввода всей смеси в рубашку подают пар, доводя температуру в аппарате до 100 °С, и реакционную массу при этой температуре перемешивают в течение 2 ч. Синтез заканчивают при отсутствии в продукте металлического магния. По окончании синтеза продукт охлаждают до 30—60 °С водой, подаваемой в рубашку реактора. [c.81] В гидролизер 7 при работающей мешалке заливают толуол из мерника 18 и бутанол из мерника 17, после этого загружают продукты синтеза из реакторов 9 и 13. Компоненты перемешивают в течение 30 мин при температуре не выше 35 °С и начинают непрерывный ввод соляной кислоты из мерника 16. Рабочую температуру (не выше 40 °С) регулируют скоростью ввода соляной кислоты и подачей воды в рубашку гидролизера. По окончании ввода соляной кислоты в рубашку гидролизера дают пар, реакционную массу нагревают до 70 °С и перемешивают в течение 2 ч выделяющийся при этом хлористый водород направляют на поглощение водой в аппарат 19. После выдерживания массы ее в гидролизере разбавляют водой и перемешивают в течение 30 мин, затем мешалку останавливают и содержимое гидролизера отстаивают. Через 45 мин после начала отстаивания отбирают пробу нижнего слоя для определения содержания соляной кислоты, которое должно быть не ниже 10 г/л. При положительном результате анализа нижний, кислотный (водно-спиртовой) слой сливают и направляют на нейтрализацию и очистку. Верхний слой (раствор продукта гидролиза смеси фенил- и этилэтоксисиланов в толуоле) промывают водой. Промывные воды также направляют на очистку. Нейтральный раствор продукта гидролиза передают в отгонный куб 22 для частичной отгонки растворителя. [c.81] После ввода реакционной массы содержимое гидролизера нагревают до 60—70 С подачей пара в рубашку и перемешивают при этой температуре в течение 2 ч. Затем в аппарат вводят воду для разбавления, останавливают мешалку и отстаивают реакционную массу. Через 45 мин после начала отстаивания отбирают пробу нижнего слоя для определения содержания соляной кислоты, которое должно быть 100—115 г/л. [c.82] Нижний, кислотный (водно-спиртовой) слой сливают и подают на нейтрализацию и разделение, а раствор продукта гидролиза промывают водой. Нейтральный раствор продукта гидролиза передают в отгонный куб 22 для частичной отгонки растворителя. Подачей пара в рубашку куба, содержимое его нагревают до 60—80 °С и при этой температуре раствор продукта гидролиза отстаивают в течение 2—3 ч. Нижний слой (воду) сливают, включают мешалку аппарата, в системе создают вакуум (остаточное давление 200— 400 мм рт. ст.) и отгоняют растворитель. Отгонку ведут с постепенным повышением температуры до 120 °С и заканчивают при содержании смолы в продукте 80—86%. Отгоняемый растворитель, конденсируясь в холодильнике 20, поступает в емкость 21, откуда его направляют на регенерацию. Полученный в отгонном кубе продукт охлаждают до 40—60 °С водой, подаваемой в рубашку, и передают током азота в конденсационный аппарат 25. [c.82] После загрузки аппарата 25 включают мешалку, в холодильник 24 дают воду, в конденсационный аппарат через барботер подают воздух со скоростью 3 а в рубашку аппарата дают теплоноситель. Продукт подогревают до 120 °С и начинают отгонять растворитель, по мере отгонки поднимая температуру до 170 °С. Отогнанный растворитель конденсируется в холодильнике 24, поступает в сборник 26 и далее на регенерацию. После отгонки растворителя температуру в конденсационном аппарате повышают до 175—200 °С, а скорость подачи воздуха постепенно увеличивают до 30 м ч. При этих условиях процесс конденсации длится примерно 65 ч. Во время конденсации отбирают пробы продукта для определения относительной вязкости 10%-ного раствора смолы в толуоле. [c.82] Обычно лаки разбавляют соответствующим растворителем до нужной вязкости и содержания смолы. По количеству лака и содержанию нелетучих в нем рассчитывают количество растворителя, необходимое для получения лака с нужными свойствами. При получении лаков ЭФ-5, ЭФ-5Т1, ЭФ-1Т в аппарат 27 загружают необходимое количество толуола из мерника 18, при получении лака ЭФ-5Б — бензин из мерника 23, при получении лака ЭФ-ЗБСУ — бензин из мерника 23 и скипидар в соотношении 1 1. После загрузки растворителя лак в аппарате 27 перемешивают 0,5—2 ч и отбирают пробу для определения сухого остатка (смолы) и вязкости. Готовый лак насосом передают в отстойник 28. Отстаивание продолжается 24—48 ч при температуре окружающей среды. После отстаивания лак дополнительно очищают на сверхцентрифуге 29 и разливают в тару. [c.83] На рис. 45 приведена схема производства лаков КО-815 и КО-85 и смол Ф-9 и Ф-9К. В мерники 1, 2 и 3 загружают соответственно хлорбензол, тетраэтоксисилан и бромистый этил. Необходимые количества их сливают в смеситель 4, перемешивают насосом и тем же насосом смесь подают в расходный мерник 5. [c.83] В реактор 7 при работающей мешалке загружают стружку магния, одновременно в обратный холодильник 6 подают для охлаждения воду. Стружку магния нагревают до 130 °С паром, подаваемым в рубашку аппарата, и из мерника 5 в реактор вводят смесь. За счет тепла реакции температура в реакторе за 5—10 мин повышается до 160—180 °С. После этого начинают непрерывный ввод смеси с постоянной скоростью. Рабочую температуру (140—160 °С) регулируют скоростью ввода смеси и подачей пара или воды в рубашку реактора. После ввода всей смеси реакционную массу перемешивают в течение 6 ч при 140—160 °С и отбирают пробу продукта. Синтез заканчивают при содержании в реакционной смеси не менее 65% фенилэтоксисиланов (в пересчете на фенилтриэтоксисилан). После этого содержимое аппарата охлаждают до 50—70 °С водой, подаваемой в рубашку. [c.83] При получении смолы Ф-9 или Ф-9К к загруженному в аппарат 13 продукту добавляют рассчитанное количество толуола из мерника 10, при перемешивании содержимое аппарата 13 подогревают до 60—70 °С паром, подаваемым в рубашку, и перемешивают в течение 3 ч при этой температуре затем отбирают пробу продукта для определения содержания сухого остатка и вязкости смолы. Готовую смолу передают током азота в отстойник 18, после отстоя смолу очи-шают на сверхцентрифуге 19 и разливают в тару. [c.85] При получении лака КО-815 загруженный в аппарат 13 продукт также разбавляют толуолом, подогревают до 60—70 °С и перемешивают в течение 3 ч, после чего из мерника 14 загружают гли геале-вый лак ФХ-2 и продолжают перемешивание еще 2 ч при 60—70 °С затем отбирают пробу лака для определения сухого остатка и вязкости. [c.85] Готовый лак отстаивают в отстойнике /5, далее его очищают на сверхцентрифуге 19 и разливают. [c.85] Для получения лака КО-85 смолу Ф-9К смешивают с необходимым количеством смолы БМК-5, растворенной в смеси органических растворителей (ацетон, этилацетат, бутилацетат). Полученную композицию разбавляют толуолом до получения лака с нужным содержанием сухого остатка, очищают на сверхцентрифуге и разливают в тару. [c.85] Готовые лаки и смолы этой группы представляют собой вязкие темно-коричневые жидкости исключение составляет лак КО-85,. окрашенный в желтый цвет. [c.85] Лаки ЭФ-1 и ЭФ-3 —для пропитки обмоток электрических машин, изготовления электроизоляционных замазок и других материалов. [c.85] Вернуться к основной статье