ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в кварцевом песке методом трех эталонов из "Основы аналитической химии" Метод дает возможность определить содержание железа в кварцевом песке от 1 до 0,001%. [c.240] Эталон М /. Отвешивают 9,9 г чистого кремневого ангидрида 31 02 и 0,1 г окиси железа. Навески смешивают и тщательно растирают в агатовой ступке. Полученный эталон содержит 1% окиси железа. [c.240] Эталон 2. Смешивают 1 г эталона 1 с 1 г кремневого ангидрида. Смесь тщательно растирают в ступке. Полученный эталон содержит 0,5% окиси железа. [c.240] Эталон М 3. Смешивают 0,1 г эталона 2 с 0,9 г кремневого ангидрида смесь растирают в ступке. Эталон содержит 0,05% окиси железа. [c.240] Приготовление электродов. Берут четыре угольных электрода диаметром 6 мм, в которых просверлены каналы диаметром 3 мм и глубиной 4 мм. Пробу исследуемого песка тщательно растирают в агатовой ступке взвешивают 30 мг пробы и смешивают с графитовым порошком в отношении 1 1. Затем смесь прокаливают в муфельной печи при 300 С и без потерь вводят в канал угольного электрода. Взвешивают по 30 мг эталонов 1, 2 и 3, навески смешивают с графитовым порошком в отношении 1 1, нагревают до 300° С и без потерь вносят в каналы электродов. [c.240] Фотографирование спектров. Снимают спектры эталонов и спектр исследуемой пробы кварцевого песка рядом со спектром железа (ширина щели 0,01 мм, сила тока 10 а). Условия и порядок съемки спектров эталонов 1 — 3 аналогичны приведенным в табл. 9. Спектр пробы песка снимают при положении кассеты 25, диафрагме 2 и экспозиции 60, соответствующую съемку спектров железных электродов проводят при положении кассеты 25, диафрагме 2 и экспозиции 5. [c.241] Микрофотометрирование. Для определения железа в пробе кварцевого песка берут линию спектра железа Я = 2510 А. В качестве линии внутреннего стандарта берут линию в спектре кремния Я = 2503 А. При помощи планшета 10 атласа спектральных линий находят линию кремния (элемент сравнения) I = 2503 А и линию железа X = 2510 А. На микрофотометре МФ-2 определяют величину плотности почернения 5ре линии железа и величину плотности почернения 5з1 линии кремния, затем находят их разность А5 А5 = 5ре — 5з1. [c.241] Каждое определение повторяют 2 раза и берут среднее значение. Таким образом получают средние значения 5ре, и А5 для трех стандартов и пробы. [c.241] Калибровочный график. На миллиметровой бумаге наносят по одной оси координат значения разности плотностей почернений линий железа и кремния в спектре каждого эталона 1, 2 и 3 (А5 , Д52, Д5з). По другой оси наносят значения логарифмов соответствующих концентраций железа. При помощи этих данных получают график, который имеет вид прямой. [c.241] Затем по этому графику находят содержание железа в пробе. [c.241] Вернуться к основной статье