ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы П рактические работы из "Основы аналитической химии" Независимо от конкретного оформления, принципиальной схемы и типа приборов для высокочастотного анализа имеются общие принципы работы, в равной мере относящиеся ко всем высокочастотным измерительным устройствам. [c.137] Успешное применение приборов высокочастотного анализа возможно лишь при точном знании вида характеристических кривых, форма которых завнсит как от типа и константы из.мерительнон ячейки, так и от параметров электрической части прибора. Поэтому перед работой с высокочастотной установкой необходимо снять ее характеристическую кривую для растворов (КС1, НС1, H2SO4 и т. п.), применяемых обычно и качестве стандартов. [c.137] Количество раствора, помещаемого в измерительную ячейку, должно быть таким, чтобы его мениск располагался выше верхнего электрода емкостной ячейки или последнего верхнего витка ячейки индуктнвного типа, иначе силовые лннии электромагнитного поля могут замыкаться не только через жидкость, но и через воздух. Это приводит к резкому снижению чувствительности установки, кроме того, вследствие изменения уровня раствора при добавлении титранта показания индикаторного прибора титратора становится функцией и высоты столба раствора. Поскольку при перемешивании мешалкой уровень жидкости колеблется, при недостатке раствора возникают случайные переменные нагрузки на измерительную ячейку, что влечет за собой хаотические броски стрелки индикаторного прибора. [c.137] С другой стороны, чрезмерное переполнение сосуда ячейки приводит к так называемому антенному эффекту. При этом часть растпопа, расположенная выше верхнего электрода, излучает высокочастотную энергию и окр /кающее пространство, что влияет на воспроизводимость результатов измерений. [c.137] Чтобы избежать излишнего увеличения объема расгвора вследствие добавления титранта, следует применять титранты с концентрацией на порядок выше предполагаемой концентрации исследуемого раствора. [c.137] Нецелесообразно стремиться получить точные результаты в первом же эксперименте первая серия измереи1н 1 делается для оценки приб.тизительного количества титранта, необходимого для достижения точки эквивалентности. Полезно также предварительно рассчитать требуемые объемы реагентов, ис.ходя из концентрации титранта и предполагаемой концентрации исследуемого раствора.. [c.137] Если выполняется большая серия однотишилх измерений в течение длительного промежутка времени, следует периодически, а перерывах между измерениями, контролировать нуль прибора но эталонному раствору, например по раствору КС1, который хранят в хорошо закрытой посуде нли в запаянной ампуле. [c.137] Сосуд должен быть плотно укреплен в измерительной Я 1ейке, Невыполнение этого требования ведет к случайны.м изменениям коэффициента связи раствора с ячейкой, т. е. в конечном счете к. значительному разбросу экспериментальных точек. [c.137] Тии иснользлемой мешалки существенной роли не играет. Для перемешивания раствора можно применять также газ или сжатый воздух. Однако в этом случае при ориентировочном опреде.тении необходимо убедиться, чтс. растворение газа в растворе не вызывает побочны.х реакций н существенно. че из.мсняет его электрические, параметры. [c.137] В воздухе лаборатории, в которой установлены высокочастотные приборы, не должно содержаться паров кислот или. аругих веществ, способных вызывать коррозию частей и деталей прибора, а также пршзодит . к образованию поверхностных проводимостей. В особенности надо следить за чистотой клемм включения измерительной ячейки. [c.137] В случае попадания раствора на электроды и внутрь измерительной ячейки, необходимо прекратить работу, разобрать ячейку, тщательно протереть ее детали Фильтровальной бумагой или ватой, смоченной дистиллированной водой. Затем хорошо просушить при комнатной температуре и вновь собрать. [c.137] Рабочее место, на котором установлен прибор, не должно испытывать сотрясений его следует помещать вдали от сильноточных установок и линий электропроводок, которые могут создавать значительные помехи. [c.138] При работе с установками высокочастотного анализа следует руководствоваться теми же положениями техники безопасности, что и при эксплуатации обычных радиотехнических приборов. Необходимо также учитывать повышенную опасность работь с установками, собра шыми иа открытых панелях, так как крепежные и контактные клеммы этих приборов находятся под анодным напряжением, и прикосновение к ним может повлечь за собой удар электрическим током. [c.138] Вернуться к основной статье