ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Далапон. Г. Н. Смит, И. Г. Йонкерс из "Методы анализа пестицидов" Из общих вопросов в советское издание включены следующие разделы Методы экстракции и очистки , Газовая хроматография , Хроматография на бумаге , Методы анализа остатков пестицидов в продуктах молочной промышленности , Методы ана-.1иза остатков пестицидов в продуктах мясной промышленности . [c.9] Эти разделы представляют общий интерес и имеют большое значение для анализа различных материалов на содержание в них остатков пестицидов. Для определения остаточных количеств пестицидов особенно интересно использование хроматографии и других физико-химических методов анализа, по которым за последнее время появился ряд общих обзоров и руководств Эти обзоры являются ценным дополнением к данной книге. [c.9] В общей части перевод разделов Методы экстракции и очистки , Газовая хроматография и Методы анализа остатков пестицидов в продуктах молочной промышленности сделан Г. С. Швиндлерма-пом, а разделы Хроматография на бумаге и Методы анализа остатков пестицидов в продуктах мясной промышленности переведены С. Н. Ивановой. [c.9] Из специальной части сделан перевод описаний методов анализа только тех препаратов, которые применяются в Советском Союзе или намечены к использованию в ближайшие годы. [c.9] В конце книги дана краткая характеристика некоторых специальных материалов и реактивов, рекомендованных авторами при описании условий проведения анализов. [c.9] При определении остаточных количеств пестицидов первая стадия анализа обычно состоит в отделении пестицида от материала растительного или животного происхождения с помощью экстракции органическим растворителем. Для большей эффективности извлечение пестицида должно быть воспроизводимо, при этом из растительного или животного субстрата не должны извлекаться больпше количества других веществ. Выбранная для данной цели система растворителей должна быть без больших изменений применима к самым различным субстратам. [c.13] За последние несколько лет разработано много специфичных систем растворителей для экстракции пестицидов из сельскохозяйственных культур. Целью данной главы является не обсуждение каждой специальной системы, а достаточно подробное описание таких способов экстракции, которые с успехом могут быть применимы в большинстве случаев. Аналитик должен обдумать метод анализа еще до того, как начата экстракция. Например, пробы, предназначенные для анализа на линдан но методу Шехтера — Хорнштейна не следует экстрагировать бензолом, поскольку бензол и является тем веществом, которое определяется в заключительной стадии анализа. По той же причине не следует применять экстракцию хлороформом, когда он является конечным определяемым веществом, как, например, в случае определения кельтана на основе реакции Фудживара. В анализе, основанном на определении общего содержания органически связанного хлора, нельзя использовать хлорированные растворители. [c.13] До тех пор, пока не были созданы сравнительно нестабильные пестициды, пробы зачастую подвергали сушке, размалывали и экстрагировали в аппарате Сокслета или в некоторых других экстракторах непрерывного действия. Однако вскоре было установлено, что при анализе многих более новых хлорорганических и фосфорорганических пестицидов сушка вызывает потери. [c.14] Методы влажной обработки. Способ извлечения остатков пестицидов с помощью влажной обработки в ряде случаев является наиболее удовлетворительным в отношении полноты извлечения. Однако полное извлечение ДДТ из такого влажного продукта, как, например, переработанный шпинат, где пестицид находится в тонко дисперсном состоянии, оказывается более сложной задачей. Для извлечения большинства пестицидов, за исключением тех, которые хорошо растворимы в воде, имеется, по-видимому, два удовлетворительных метода — экстракция смесью бензола со спиртом и экстракция хлороформом. В основном используются два приема влажной обработки переработанных или непереработан-пых сельскохозяйственных продуктов. [c.14] Экстракция путем перемешивания или встряхивания с растворителем. Извлечение пестицида при помощи встряхивания или перемешивания с одним растворителем имеет главным своим преимуществом то, что при этом пестицид обычно экстрагируется без захвата из растений бо.льших количеств других веществ. Этот метод может быть применен на непереработанных фруктах или на овощных культурах, когда пестицид не поглощен растительной тканью и остатки его имеются только на поверхности растений. Растительный материал (например, сырую капусту, яблоки, абрикосы) нарезают на кусочки размером приблизительно 2,5 см и помещают в экстрактор вместе с растворителем, взятым в количестве, обычно равном или вдвое превышающем массу пробы. Эту смесь встряхивают или вращают, чтобы между растворителем и анализируемым материалом установился тесный контакт. Время экстракции составляет около получаса. Затем растворитель для освобождения от попавшей в него воды фильтруют через бумагу или сульфат натрия при этом нужно, конечно, обратить внимание на то, чтобы высушивающий материал не поглощал самого пестицида. [c.14] Для извлечения пестицидов из фруктов и овощей удобен сконструированный Цвейгом прибор, который показан на рис. 1. [c.14] Он представляет собой банку с плотно прижимаюш ейся крышкой, снабженную перегородкой. Банку ставят на весы, отвешивают в нее нужное количество измельченных фруктов или овош ей, добавляют известный объем растворителя и плотно закрывают банку крышкой. Затем банку (или несколько таких банок) ставят на ролики шаровой мельницы и вращают со скоростью 40—50 об/мин. [c.15] Проведение экстракции. Общий метод экстракции с двумя растворителями. Описанная ниже методика дает возможность быстро провести экстракцию при высокой степени извлечения пестицида и без образования эмульсии. [c.15] Банка с плотно прижимающейся крышкой и с перегородкой из нержавеющей стали для обработки свежих фруктов и овощей. [c.15] И затем воду так, чтобы воронка была почти полна. Встряхивают воронку, дают бензольному слою отделиться, водный слой сливают и отбрасывают. Затем бензольный экстракт промывают водой и сушат небольшим количеством сульфата натрия. [c.16] Применение сравнительно больших объемов спирта приводит к дегидратации пробы и препятствует образованию эмульсии, которая может вызвать затруднения при анализе многих сельскохозяйственных культур с больпшм содержанием влаги. Пользоваться делительными воронками емкостью 2 л или более не рекомендуется больше опасность разбить ее. Очень удобно пользоваться воронкой с тефлоновым краном, это дает возможность избежать применения смазки, которая может загрязнить пробу. [c.16] Пример. Для анализа был взят опытный образец консервированного пшината, подвергавшегося обработке ДДД [1,1-дихлор-2,2-бис (л-хлорфе-нил)-этан1 в поле. Содержимое каждой банки подвергалось гомогенизации и затем были отобраны две порции по 100 г одну из них экстрагировали в гомогенизаторе только бензолом, а другую — бензолом и изопропиловым спиртом, как описано в предыдущем разделе. Экстракцию проводили следующим образом. [c.16] Экстракция органическими хлорсодер-жащими растворителями. Для некоторых фосфорорганических пестицидов, как, например, систокс, дисистон, форат, наилучшим растворителем является хлороформ. Он извлекает из растительных тканей также продукты метаболизма пестицида. Растительный материал смешивают со свежеперегнанным хлороформом (обычно 2—4 части хлороформа на 1 часть пробы) и смесь центрифугируют хлороформный слой, в котором содержится пестицид, оседает на дно. Водный слой сливают настолько, насколько это возможно, а хлороформный экстракт сушат, пропуская его через фильтровальную бумагу. [c.16] Экстракцию из говяжьего жира можно проводить таким же способом, за исключением того, что ацетонитрил лучше всего отделять от жира путем фильтрования через складчатый фильтр ( 12). Эта экстракция наиболее хорошо удается, если обрабатываемый жир, корпус гомогенизатора и ацетонитрил перед экстракцией охладить. [c.17] Вернуться к основной статье