ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение иода из "Основы аналитической химии" Определение марганца (II) проводят титрованием 0,01 н. стандартным. раствором перманганата калия бескомпенсационным методом с применением Pt-индикаторного электрода и Нас. КЭ сравнения. [c.66] При отсутствии пирофосфата образуется МпОг. [c.66] Как показывают уравнения (27) и (28), скачок потенциала при осуществлении ЭТОЙ химической реакции будет тем больше, чем больше равновесная концентрация H2P2O в растворе, так как в уравнении (27) она входит в знаменатель, а в уравнении (28) — в числитель и тем самым в первом случае (до точки эквивалентности) вызывает понижение Е, а во втором (после точки эквивалентности) — его возрастание, т. е. увеличение АЕ в конечной точке титрования. Казалось бы, увеличение [Н+] должно благоприятно влиять на направление реакции f M. уравнение (28)], однако вследствие неустойчивости пирофосфатного комплекса марганца (II) в кислой среде реакцию следует проводить только в нейтральной среде. Метод успешно применяется для определения марганца в различных сплавах. [c.67] Методика определения. Сухую батарею и микроамперметр (вместо гальванометра) подключают к соответствующим клеммам потенциометра. В титрационный сосуд (стакан емкостью —200 мл) опускают магнитную мешалку, наливают 50 мл теплого свежеприготовленного 5%-ного раствора пирофосфата натрия и ставят стакан на подставку магнитной мешалки. При хорошем перемешивании в стакан медленно вносят пипеткой 20 мл испытуемого раствора марганца (II). Если образующийся белый осадок не исчезает, то раствор непригоден для дальнейшей работы (так случается при анализе растворов сплава). В прозрачный раствор пирофосфатного комплекса марганца (И) опускают индикаторный Pt-электрод и одно колено электролитического ключа, другой конец которого находится в стакане (емкостью около 100 мл), содержащем насыщенный раствор КС1 и Нас.КЭ. Электролитический ключ заполнен насыщенным раствором КС1. Pt-Электрод подключают к положительному полюсу потенциометра, а Нас. КЭ последовательно с реостатом — к отрицательному. Сопротивление, отбираемое из реостата и включаемое в цепь гальванического элемента, должно быть такой величины, чтобы в момент скачка потенциала сила тока в цепи не превышала верхнего предела показания шкалы микроамперметра. Перед началом титрования э. д. с. гальванического элемента компенсируют потенциометром. В этом методе нет необходимости настраивать потенциометр стандартным элементом Вестона, так как величина э. д. с. не имеет значения, а напряжение, взятое от потенциометра как от делителя напряжения, сохраняется постоянным. [c.67] Раствор титруют 0,01 н. раствором перманганата калия при перемешивании, вначале приливая по 1 мл, а вблизи конечной точки титрования, когда изменение силы тока становится заметным, по каплям. После каждой прибавленной порции титранта в журнале фиксируют значения тока, измеряемые микроамперметро м. Запись проводят, как указано в табл. 3, но с той разницей, что взамен э. д. с., АЕ, AE/AV и т. д, измеряют значения i, Ai, Ai/AV и т. д. Объем титранта, при котором достигнуто максимальное значение Ai/AV, найденное расчетным и графическим способами, соответствует конечной точке титрования. [c.67] Расчет. Содержание марганца во взятом для титрования объеме испытуемого раствора находят по формуле, а налогичной приведенной на стр. 64. [c.67] Иод определяют титрованием 0,05 н. стандартным раствором арсе-нита натрия бескомпенсационным методом с применением биметаллической пары электродов платина/графит. При этом I2 восстанавливается арсенитом до иодида. [c.67] Методика определения. В титрационный сосуд (стакан емкостью около 200 мл), в который опущена магнитная мешалка, вносят пипеткой 20 мл испытуемого раствора Ь, прибавляют 1 г ЫаНСОз и разбавляют 50 мл воды. Фиксируют оба электрода (платиновый и графитовый) в стакане таким образом, чтобы они не прикасались друг к другу. Один из электродов подключают к скользящему контакту реостата, неподвижный контакт которого присоединяют к ламповому вольтметру. Второй электрод непосредственно подключают ко второй клемме вольтметра. [c.68] Перед титрованием подбирают величину сопротивления так, чтобы отклонение стрелки вольтметра было минимальным. Затем, не меняя положение скользящего контакта реостата, приступают к титрованию раствора, прибавляя небольшими порциями 0,05 и. раствор арсенита. При этом следят за движением стрелки лампового вольтметра. Как только 1—2 капли титранта вызовут резкое отклонение стрелки, титрование прекращают. Объем стандартного раствора, израсходованный до этого момента, соответствует конечной точке титрования. [c.68] С таким же успехом можно осуществить титрованне компенсационным методом, это даст возможность вычертить кривые Д /АУ — V. [c.68] Расчет. Содержание иода вычисляют по формуле, аналогичной приведенной на стр. 64. [c.68] Вернуться к основной статье