ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа из "Основы аналитической химии" Определение железа (III) основано на предварительном его восстановлении до степени окисления +11 небольшим избытком раствора хлорида олова (II) и последующем титровании стандартным раствором бихромата калия смеси ионов железа (II) и олова (II). Дифференцированное определение Sn++ и Fe++ в растворе при совместном их присутствии проводят титрованием 0,05 н. раствором бихромата калия с компенсационным методом измерения э. д. с. элемента, состоящего из индикаторного Pt-электрода, опущенного в испытуемый раствор, и Няс.КЭ сравнения. [c.65] Дифференцированное титрование смеси Sn++ и Fe + возможно благодаря тому, что значения Е° ред-окс систем Sni /Sn++ и Fe- /Fe++ до- статочно сильно различаются между собой. При этом в первую очередь происходит окисление олова (II) как более сильного восстановителя, а затем железа (II). Кривая титрования характеризуется наличием двух четко выраженных скачков потенциала (условия дифференцированного титрования смеси компонентов по методу окисления — восстановления см. стр. 43). [c.65] СгаОГ/Сг и необратимы, все же в конечных точках титрования возникают четко выраженные скачки потенциала, особенно если проводят титрование теплых растворов. [c.66] Методика определения. Проводят всю подготовительную работу с потенциометром (см. стр. 63). В титрационный сосуд (стакан емкостью 200 мл) переносят пипеткой 20 мл испытуемого раствора, добавляют 10 мл разбавленной (1 1) хлористоводородной кислоты, нагревают до кипения и тут же по каплям прибавляют из капельницы раствор хлорида олова (II), содержащий 50 г Sn l2-2H20 и 200 мл раствора НС1 0-1) в 1 л, ДО полного обесцвечивания буро-красноватой окраски комплекса хлорида железа (III). Далее добавляют 50 мл раствора НС1 (1 1) и нагревают до 60—70° С. Опускают в раствор мешалку, индикаторный Pt-электрод и одно колено электролитического ключа (заполненного насыщенным раствором КС1), другой конец которого находится в стакане (емкостью 100 мл) с насыщенным раствором K I и Нас. КЭ. Последний в данном случае не рекомендуется помещать в титрационный сосуд во избежание порчи его горячим солянокислым раствором Pt-электрод подключают к отрицательной, а Нас. КЭ — к положительной клемме потенциометра. [c.66] Расчет. Содержание железа (III) вычисляют по формуле, аналогичной приведенной на стр. 65. [c.66] Вернуться к основной статье