ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура для фотоэлектрической колориметрии из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Обширная литература, посвященная приборам, предна зна-ченным для фотоэлектрического анализа, на первый взгляд создает впечатление многообразия принципиальных схем, положенных в основу этих приборов. На самом деле существует очень ограниченное количество схем, принципиально различающихся между собой. Не останавливаясь подробно на разборе всех этих схем, рассмотрим те из них, которые наиболее прочно вошли в повседневную практику. [c.89] Схема прямого действия с одним фотоэлементом. В простейшем виде, в случае применения вентильного фотоэлемента, схема показана на рис. 57. [c.89] Несмотря на указанные недостатки, схема прямого действия получила широкое распространение и применяется в приборах отечественного производства (Давыдова, ФОК-45 и другие). [c.90] Определение концентрации исследуемого вещества с помощью диференциального колориметра заключается в следующем установив диафрагмой 3 стрелку гальванометра на нуль, снимают показания шкалы компенсатора для ряда стандартных растворов. На основании полученных данных строят калибровочную кривую, нанося на график по оси абсциоо концентрацию вещества, а по оси ординат— показания шкалы компенсатора. Концентрацию исследуемого вещества находят по стандартной кривой, определив экспериментальным путем по-казанио шкалы компенсатора для данного раствора. [c.92] Указанное преимущество диференциальной схемы тем ценнее, чем однороднее характеристики применяемых фотоэлементов. Нужно иметь в виду, что на практике весьма трудно осуществить это требование и поэтому стабильность показаний диференциального колориметра, хотя и значительно выше стабильности прибора прямого действия, однако все же далека от абсолютной. Уменьшить влияние колебаний интенсивности света на устойчивость показаний диференциального фотоэлектрического колориметра возможно искусственным путем Этот путь заключается в применении для освещения фотоэлементов монохроматического света, т. е. света вполне определенной длины волны. [c.92] Описанный выще диференциальный фотоэлектрический колориметр имеет оптическую компенсацию в виде градуированной диафрагмы. Форма и конструкция диафрагм могут быть разнообразными. В некоторых фотоколориметрах применена ирисовая диафрагма, соединенная с градуированным барабаном, с помощью которого производится отсчет величины раскрытия диафрагмы. Ирисовая диафрагма состоит из серповидных сегментов, сдвигающихся или раздвигающихся при повороте кольца и тем самым изменяющих диаметр отверстия. Такая диафрагма изооражена на рис. 62. [c.93] Основным- и крупным недостатком диафрагм любой конструкции является изменение ширины пучка света, падающего на фотоэлемент, что, в связи с неоднородной поверх, постной чувствительностью фотоэлемента, может повести к ошибкам. Другой недостаток оптической компенсации с помощью диафрагм заключается в том, что в процессе анализа фотоэлемент работает лишь частью своей поверхности, которая утомляется от освещения и снижает фототок, в то время как чувствительность неосвещенной части остается первоначальной. [c.94] К диференциальным фотоколориметрам с оптической компенсацией относятся выпущенные нашей промышленностью фо-гоколориметры ДФК-2-0, ФОК-Д-46 и др. [c.94] Для того чтобы устранить недостаток, связанный с компенсацией фототоков оптическим путем, применяют электрический метод компенсации, основанный на включении переменного сопротивления в цепь одного или обоих фотоэлементов. В этом случае фотоэлементы работают всей своей поверхностью и при постоянном световом режиме. [c.94] На рис. 64 дана схема такого фотоколориметра, выпущенного нашей промышленностью под маркой ДФК-2-Э. При работе по этой схеме движок потенциометра устанавливают на нуль, включают освещение и реостатами 6, 7 устанавливают гальванометр на нуль. Помещают кювету с измеряемым раствором против одного из фотоэлементов и потенциометром компенсируют возникшее отклонение гальванометра. Если оно мало, то регулятором чувствительности можно увеличить это отклонение, что значительно повышает чувствительность отсчетов. К фотоколориметрам такого же типа относится диференциальный фотоколориметр системы Москип . [c.94] Для измерения фототоков в рассмотренных фотоэлектрических колориметрах применяют гальванометры, причем шкала их, при совершенно одинаковой общей конструкции, может быть односторонней, с нулем на левом конце, или двусторонней, с нулем на середине шкалы. Первый тип шкалы находит применение в схемах прямого действия, второй — в ди-ференциальных схемах, где гальванометр служит прибором, регистрирующим равновесие токов. [c.95] В некоторых комбинированных схемах, описанных выше, применяют конструкции гальванометров, имеющих нуль, несколько сдвинутый от края шкалы. Шкала такого гальванометра имеет обычно 100 делений вправо и 10—15 делений влево. Такой гальванометр может служить и в качестве измерительного и в качестве нуль-инструмента. [c.95] Из существующего большого разнообразия систем и конструкций гальванометров мы остановимся только на стрелочных и зеркальных гальванометрах магнито-электрической системы, так как именно эта система наиболее пригодна для обычных фотоэлектрических измерений. [c.95] Устройство магнито-электрических гальванометров основано на следующем принципе если проводник с током поместить в постоянное магнитное поле, то в результате взаимодействия магнитных полей постоянного магнита и тока, идущего по проводнику, последний будет стремиться перемещаться с тем большим усилием, чем больше сила тока в проводнике. Измеряемый ток в этих приборах протекает по проводнику, свитому в виде рамки. Рамка укреплена на оси, опирающейся на подпятники, и может свободно вращаться. Рамка помещена в поле сильного постоянного магнита и к ней прикреплена легкая стрелка-ука-затель. Ток, протекающий по виткам рамки, создает свое магнитное поле, взаимодействующее с магнитным полем постоянного магнита. В результате этого рамка поворачивается вокруг оси. Вращению рамки противодействуют спиральные пружины, стремящиеся вернуть ее в исходное положение. Взаимодействие двух сил (силы, стремящейся повернуть рамку, и противодей ствующей силы пружин) заставляет рамку установиться в каком-то положении, определяемом величиной измеряемого тока. [c.95] С подвесной системой обладают большей чувствительностью, чем приборы, рамка которых укреплена на оси. Чувствительность стрелочных гальванометров магнито-электрической системы обычно лежит в пределах 10 а на 1° шкалы. [c.96] В приборах магнито-электрической системы добиться большей чувствительности можно с помощью следующего приспо -собления к вращающейся системе гальванометра прикрепляют маленькое и очень легкое зеркальце. На зеркальце направляют пучок света, падающий после отражения на шкалу, помещенную на некотором расстоянии от гальванометра. Незначительные перемещения зеркальца вызывают сравнительно большие передвижения светового пятна на шкале при этом чем дальше от гальванометра помещена шкала, тем на большее расстояние перемещается зайчик при одном и том же угле поворота зеркала. Гальванометры такого типа носят название зеркальных они дают возможность измерять весьма малые токи и обладают чувствительностью порядка от 10 до а. [c.96] Гальванометры обычно снабжаются арретирным приспособлением для закрепления подвижной системы при всякого рода передвижениях прибора. В подвесных системах действие арретира сводится к приподниманию рамки и ее закреплению в приборах же, рамка которых покоится на оси, роль арретира вьшолняет контакт, замыкающий накоротко обмотку рамки. Гальванометры, кроме того, имеют корректор-рукоятку или винт для точной установки стрелки в нулевом положении. [c.96] Форма кюветы, более простая в изготовлении, показана на рис. 65, б. Кювета состоит из отрезка стеклянной трубки, к которой припаян отросток для введения растворов. Края трубки зашлифованы и к ним приклеены плоскопараллельные стекла. Аналогичная кювета, но служащая для анализа непрерывно протекающей жидкости, показана на рис. 65, в. [c.97] Приведенные типы кювет наиболее распространены. [c.97] ГБором плексигласа в дихлорэтане. Высохшие под прессом кюветы через сутки готовы к употреблению. Следует, однако, иметь в виду, что плексиглас портится от концентрированных кислот, щелочей и органических растворителей. [c.98] Вернуться к основной статье