ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение биохимически неокисляющихся анионоактйвных моющих веществ из "Унифицированные методы анализа вод" Анионоактивные синтетические моющие вещества образуют в водных растворах с метиленовой синей комплекс, экстрагируемый хлороформом. В щелочной среде образуется бесцветная лейкоформа, переходящая при изменении pH в окрашенную форму. В приведенном ниже ходе определения полученный окрашенный комплекс экстрагируют хлороформом из щелочной среды. [c.348] Интервал определяемых концентраций синтетических моющих веществ зависит от объемов взятой для анализа пробы и растворителя. Например, в 250 мл пробы воды можно определить 0,01— 0,80 мг/л лаурилсульфоната натрия с точностью 2%. [c.349] Мешающие влияния. Определению мешают сульфиды, полисульфиды и тиосульфаты. Эти соединения удаляются окислением, осуществляемым добавлением 10 мл фосфатного буфера м. 2 мл 20%-ной перекиси водорода на каждые 100 мл пробы. После 5 мин стояния можно приступить к определению. Мешающие влияния красителей, экстрагируемых в условиях определения, устраняются вычитанием оптической плотности хлороформного экстракта этих соединений. [c.349] Делительные воронки емкостью 500 мл. [c.349] Фотометр с красным светофильтром (X, = 610 нм). Кюветы с толщиной слоя 5 или 2 см. [c.349] Метиленовая синяя, нейтральный раствор. Растворяют 0,35 г метиленовой синей в 1 л дистиллированной воды. [c.349] Метиленовая синяя, кислый раствор. Растворяют 0,35 г метиленовой синей в 500 мл дистиллированной воды, добавляют 6,5 мл концентрированной HjSO ч. д. а. и объем доводят до 1 л дистиллированной водой. [c.349] Хлороформ ч. д. а. или очищенный двукратной перегонкой. [c.349] Основной раствор. Растворяют 1,000 г лаурилсульфоната натрия ч. д. а. в дистиллированной воде и после добавления 1 мл хлороформа доводят до 1 л раствор надо сохранять в холодном месте 2—3 недели он устойчив 1 мл раствора содержит 1,00 мг лаурилсульфоната натрия. [c.349] Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл основного раствора дистилли рованной водой до 1000 мл он всегда должен быть свежеприготовленным 1 мл содержит 0,010 мг лаурилсульфоната натрия. [c.349] Калибровочная кривая. В ряд делительных воронок, содержащих 100—80 мл дистиллированной воды, отмеривают пипеткой 0 0,5 1,0 2,0 5,0 8,0 12,0 16,0 20,0 мл рабочего стандартного раствора, что отвечает 0,005—0,20 мг лаурилсульфоната. [c.349] Эти растворы обрабатывают как пробу. Экстракты доводят до 50 мл хлорофор мом и измеряют оптическую плотность. Вычитают значение, полученное для холостой пробы, и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация лаурилсульфоната. Для каждого нового препарата метиленовой синей всегда следует строить новую калибровочную кривую. [c.349] Примечание. Все хлороформные экстракты собирают после проведения определений и сохраняют. Затем отгоняют хлороформ и очищают его двукратной перегонкой. Применяемую посуду ополаскивают разбавленной (1 4) азотной кислотой и дистиллированной водой. [c.349] Во вторую делительную воронку наливают 100 мл дистиллированной воды и 5 мл кислого раствора метиленовой синей. Смесь в первой делительной воронке осторожно взбалтывают 2 мин. После расслоения сливают хлороформный слой во вторую делительную воронку. В первую воронку добавляют 5 мл хлороформа, взбалтывают 2 мин, хлороформный слой вновь сливают во вторую делительную воронку. Этот процесс повторяют еще один раз. Содержимое второй делительной воронки взбалтывают 2 мин и после расслоения сливают прозрачный хлороформный слой в мерную колбу емкостью 50 мл через воронку с кусочком ваты для отделения возможно образовавшейся мути. Во вторую делительную воронку добавляют 5 мл хлороформа, взбалтывают 2 мин и слой растворителя также сливают в мерную колбу. Этот процесс повторяют еще один раз. Хлороформный экстракт разбавляют хлороформом до 50 мл и затем колориметрируют. Содержание моющего вещества находят по калибровочной кривой. [c.350] Синяя окраска экстрактов устойчива, следовательно, ее интенсивность можно измерять сразу у нескольких проб. [c.350] Если найденная величина оптической плотности превышает максимальное значение калибровочной кривой, хлороформный экстракт соответственно разбавляют. [c.350] Для каждого ряда проб производят холостое определение с дистиллированной водой. Если хлороформный экстракт надо разбавить, то необходимо определить величину оптической плотности холостого определения при одинаковом разбавлении. Аналогично поступают в том случае, если экстрагирование производится в объемах, меньших, чем указано выше. [c.350] Содержание неокисляющихся синтетических моющих веществ определяют в пробе после пятидневной инкубации при 20° С в темноте в присутствии кислорода. [c.351] Вернуться к основной статье