ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с формальдегидом из "Унифицированные методы анализа вод" Ароматические углеводороды (бензол, толуол, стирол и т. п.), извлеченные из пробы четыреххлористым углеродом, взаимодействуя со смесью формальдегида и серной кислоты, образуют продукты, окрашенные в коричневый цвет. [c.344] При анализе 100 мл первоначальной пробы можно определить 0,25—8 мг ароматических углеводородов в 1 л воды. [c.344] Мешающие влияния. Определению мешают летучие с паром фенолы (фенол, крезолы), образующие с применяемым реактивом окрашенные продукты реакции. Если они присутствуют в анализируемой воде, проводят предварительную отгонку углеводородов из подщелочной пробы. [c.344] Мешает также присутствие некоторых непредельных углеводородов, в частности терпенов. Не мешают определению гидрохинон и пирокатехин, хотя последний образует очень слабо окрашенный продукт реакции. [c.344] Фотометр с фиолетовым светофильтром (Я, = 413 нм). [c.344] Кюветы с толщиной слоя 1 см. [c.344] Смесь формальдегида с серной кислотой. Смешивают 1 мл 37%-ного раствора формальдегида со 100 мл серной кислоты пл. 1,84 х. ч. [c.344] Четыреххлористый углерод, х. ч. Можно использовать и менее чистый препа рат, но его надо предварительно промыть х. ч. серной кислотой до тех пор, пока он не престанет окрашиваться при смешении с описанной выше смесью. [c.344] Бензол, стандартный раствор. [c.344] Основной раствор. Взвешивают приблизительно 250 мг свежеперегнан ного бензола ч. д. а., растворяют в чистом 96%-ном этиловом спирте и доливают им до 100 МЛ-, 1 мл полученного раствора содержит а-0,01 мг бензола (где а — на веска бензола в миллиграммах). [c.344] Рабочий раствор. Пользуясь микробюреткой, отбирают такой объем основного раствора, чтобы в нем содержалось 10,0 Мд бензола, и разбавляют 96% -ным этиловым спиртом до 100 нл применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 М.Л этого раствора содержит 0,100 жг бензола. [c.345] Если определяют какой-либо другой углеводород в отдельности, то приготов ляют стандартные растворы этого углеводорода тех же концентраций из свежеперегнанного препарата необходимой чистоты. Стандартный раствор стирола надо кон сервировать, прибавляя к нему небольшое количество гидрохинона раствор устой чив в течение нескольких дней сохранять его надо на холоду и в темноте. [c.345] Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 200 жл наливают 0 0,50 1,0 2,0 4,0 8,0 12,0 16,0 мл стандартного рабочего раствора и доводят дистиллированной водой до метки. От полученных растворов с концентрацией 0 0,25 0,50 до 8,0 мг бензола в 1 л отбирают пипеткой в делительные воронки по 100 мл и обра батывают как описано ниже. Оптическую плотность измеряют по отношению к холо стому опыту, проведенному с дистиллированной водой график строят в координатах оптическая плотность — концентрация бензола. [c.345] Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,8 мг ароматического углеводорода, переносят в делительную воронку, прибавляют по 25 мл четыреххлористого углерода на каждые 100 мл воды, сильно встряхивают и дают смеси расслоиться. В другую, маленькую делительную воронку наливают 5 мл смеси формальдегида с серной кислотой и очень осторожно приливают к ней нижний слой из первой делительной воронки. Сильно взбалтывают в течение 1 мин, дают постоять 5 мин для разделения слоев и отделяют окрашенный слой серной кислоты, пропуская его через воронку со стеклянной фильтрующей пластинкой 3 и собирая фильтрат в пробирку, вставленную в колбу Бунзена. При фильтровании применяют отсасывание. [c.345] Одновременно проводят холостой опыт со всеми реактивами, взяв для него дистиллированную воду в таком же объеме, в каком была взята для анализа исследуемая вода. [c.345] Сразу же после фильтрования определяют оптическую плотность пробы по отношению к холостому раствору и по калибровочной кривой находят содержание углеводородов. [c.345] Вернуться к основной статье