ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с хромотроповой кислотой из "Унифицированные методы анализа вод" Формальдегид с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислотой) в сильнокислой среде образует соединение, окрашенное в пурпурный цвет, удобный для колориметрического определения. Без изменения объема пробы можно определить от 0,06 до 1,2 мг формальдегида в 1 л воды. [c.327] Мешающие влияния. Определению формальдегида в концентрациях от 1 до 10 мг л мешает фенол (10 мг)л и выше). Ацетальдегид мешает своей окраской только в концентрациях порядка граммов в 1 л. Остальные альдегиды определению не мешают. Определению не мешают глиоксаль, муравьиная, уксусная и щавелевая кислоты, ацетон и глицерин. [c.328] Перегонный аппарат состоит из колбы для перегонки емкостью 500 мл, насадки с капельной воронкой и прямого холодильника все соединения на шлифах. [c.328] Пробирки емкостью приблизительно 50 мл с меткой — 20 мл. [c.328] Фотометр с зеленым светофильтром (А, = 570 нм). [c.328] Серная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.328] Хромотроповая кислота, 2%-ный раствор. Растворяют 1 г натриевой соли хромотроповой кислоты ч. д. а. в дистиллированной воде, фильтруют через небольшой складчатый фильтр и фильтрат доводят дистиллированной водой до 50 мл. Применяют всегда свежеприготовленный раствор. [c.328] Формальдегид, стандартный раствор. [c.328] Основной раствор. В мерную колбу емкостью 100 мл, куда заранее наливают 2,5 мл I н. раствора едкого натра (4 г NaOH ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды) и 2,5 мл дистиллированной воды, помещают 1 мл концентрированного раствора формальдегида (НСНО ч. д. а., примерно 40%-ный раствор). Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают 10 мл таким образом приготовленного раствора переносят в коническую колбу, снабженную притертой пробкой, добавляют 50 мл 0,1 и. раствора иода (приготовление — см. стр. 189) и 20 мл и. раствора едкого натра. Колбу закрывают и оставляют на 15 мин в темноте. Потом прибавляют 25 мл 1н. раствора серной кислоты (2,8 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а. осторожно вливают в 100 мл дистиллированной воды) и после перемешивания смесь снова оставляют стоять в темноте. Через 15 мин избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата (приготовление — см. стр. 316) в присутствии крахмала. Содержание формальдегида в 1 мл оттитрованного раствора равно (50— а) 0,1501 мг, где а — объем израсходованного раствора тиосульфата, мл. [c.328] В мерную колбу емкостью 1 л помещают такой объем оставшегося раствора формальдегида, чтобы в нем было точно 20 л г формальдегида, и доводят до 1 л дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение нескольких дней. 1 мл раствора со держит 0,020 мг НСНО. [c.328] Рабочий раствор. Разбавляют 25,0 мл основного раствора дистиллированной водой до 500 мл. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,001 мг формальдегида. [c.328] Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 100 мл наливают 0 5,0 10,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100 мл рабочего стандартного раствора. После доведения дистиллированной водой до метки получают стандартные растворы, содержащие 0 0,050 0,100 до 1,00 мг формальдегида в 1 л. В ряд пробирок отбирают по 6,0 мл стандартных растворов и обрабатывают, как описано ниже. Измеряют оптическую плотность, вычитают значение, полученное для холостого опыта, и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация формальдегида. Поскольку возникающая окраска устойчива в течение нескольких дней, нет необходимости при визуальном сравнении для каждой серии проб приготовлять новый ряд стандартных растворов. [c.328] В пробирку отбирают 6,0 мл дистиллята, добавляют 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и все это перемешивают. Пробирку помещают на кипящую водяную баню. Через 30 мин содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры и разбавляют дистиллированной водой до 20,0 мл. После перемешивания измеряют оптическую плотность образовавшегося желто-красного или красно-фиолетового раствора, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 сж и зелеными светофильтрами (Я. = = 570 нж). Вычитают значение оптической плотности холостого определения с дистиллированной водой. По калибровочной кривой находят содержание формальдегида. [c.329] При визуальном сравнении в цилиндрах Несслера конечный объем окрашенной пробы и стандартных сравнительных растворов доводят до 50 мл. [c.329] Вернуться к основной статье