ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с пирамидоном (диметиламиноантипирином) из "Унифицированные методы анализа вод" Метод аналогичен предыдущему методу. При содержании летучих фенолов 0,05—0,50 мг/л измеряют оптическую плотность образующегося окрашенного раствора непосредственно при содержании фенолов 0,001—0,05 мг/л полученное окрашенное соединение экстрагируют органическим растворителем. [c.323] Пирамидон, водный раствор. Растворяют 3,5 г чистого пирамидона в 100 мл дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению в течение 3—5 дней. [c.324] Персульфат аммония, 20%-ный раствор. Растворяют 50 г персульфата аммония в 200 мл дистиллированной воды, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, доводят объем до 250 мл и фильтруют. Раствор устойчив. [c.324] Буферный раствор, pH 9,3. Растворяют 50 г хлорида аммония в 900 мл дистиллированной воды, прибавляют 40,0 мл концентрированного раствора аммиака и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. [c.324] Экстракционная смесь. Смешивают 100 мл хлороформа с 200 мл изоамилового спирта. [c.324] Серная кислота, 10%-ный раствор. [c.324] Ход определения. К 500 мл пробы прибавляют 5 мл 10%-ного раствора сульфата меди и Ъ мл серной кислоты. Смесь помещают в перегонную колбу и отгоняют около 400 мл, затем объем отгона доводят дистиллированной водой до 500 мл. [c.324] Вариант А (содержание фенолов больше 0,05 мг л). Определение проводят без экстракции. Отбирают 100 мл отгона, переносят в колбу емкостью 200—250 мл, добавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора пирамидона и 3 мл раствора персульфата аммония. Одновременно проводят холостой опыт с 100 мл дистиллированной воды. Через 45 мин после прибавления реактивов сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской холостого раствора при зеленом светофильтре (Я = 540 нм) в кюветах с толщиной слоя 5 см. [c.324] Концентрацию фенолов находят по калибровочной кривой, построенной в координатах оптическая плотность — концентрация фенола (от 0,03 до 5,0 мг/л). [c.324] Вариант Б (содержание фенолов от 0,005 д о 0,05 мг/л). Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1,5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мин после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Отделив слой органического растворителя, пропускают его через бумажный фильтр (белая лента) для удаления водной эмульсии и повышения устойчивости окраски во времени (такой профильтрованный раствор устойчив в течение 4 ч). Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами (X = 455 нм) в кюветах с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по калибровочной кривой. Стандартные растворы фенола должны содержать 0,005—0,05 мг/л, их обрабатывают, как в ходе анализа, начиная с экстракции из объема в 500 мл. [c.324] Вернуться к основной статье