ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с диэтилдитиокарбаминатом серебра из "Унифицированные методы анализа вод" Мышьяковистый водород (арсин), образовавшийся при действии водорода в момент выделения на соединения мышьяка, реагирует с диэтилдитиокарбаминатом серебра в присутствии пиридина. Раствор окрашивается в красный цвет, интенсивность которого зависит от количества мышьяка. [c.312] Мешающие влияния. Определению мешает сероводород, который также вступает в реакцию с указанным реактивом и дает подобную окраску. Мешающее влияние сероводорода устраняют путем поглощения в фильтрационной трубке бумагой, пропитанной ацетатом свинца, или минерализацией пробы, проводимой для удаления органических веществ (см. ниже). [c.312] Сурьмянистый водород в концентрациях, превышающих 0,1 мг л, дает розовую окраску. В обычных анализах его можно не учитывать. [c.312] Определению мешает высокое содержание органических веществ. Их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002 до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированней серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе. [c.312] Прибор для отгонки мышьяка (рис. 15). [c.313] Фотометр с зеленым светофильтром (Х= 560 ммк). [c.313] Диэтилдитиокарбаминат серебра, поглотительный раствор в пиридине. Растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамината натрия ( купраля ) н 00 мл дистиллированной воды и по частям осаждают раствором нитрата серебра, приготовленным растворением 1,7 г А ЫОз ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, обрабатывают дистиллированной водой, фильтруют и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении. [c.313] В 200 мл свежеперегнанного пиридина растворяют 1 г приготовленной соли. [c.313] Иодид калия, 15%-ный раствор. [c.313] Соляная кислота ч. д. а. без мышьяка, концентрированная. [c.313] Хлорид олова (II), 40%-ный раствор в концентрированной соляной кислоте ч. д. а. (без мышьяка). [c.313] Цинк ч. д. а. (без мышьяка), гранулированный или порошкообразный. [c.313] Бумажки, пропитанные раствором ацетата свинца. Полоски фильтровальной бумаги пропитывают 10%-ным раствором ацетата свинца и высушивают. [c.313] Арсенит натрия, стандартный раствор. [c.313] Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Применяют свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,001 м.г Аз. [c.313] Калибровочная кривая. Приготовляют шкалу стандартов, содержащих 0 2,0 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 мл рабочего стандартного раствора арсенита, и их объемы доводят дистиллированной водой до 50 мл. Полученные растворы соответствуют концентрациям 0 0,040 0,100 до 0,80 мг в, л. Их обрабатывают описанным ниже способом. Из полученных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостого раствора и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация мышьяка. [c.313] Ход определения. В начале работы проверяют применяемые реактивы на содержание мышьяка, проводя холостое определение с дистиллированной водой. [c.314] В колбу прибора наливают 50 мл первоначальной пробы или предварительно сконцентрированной так, чтобы она содержала в этом объеме от 0,002 до 0,040 мг As и подкисляют 15 мл соляной кислоты. [Можно подкислять и 20 мл разбавленной (1 7) H2SO4.1 Прибавляют 6 мл раствора иодида калия и 0,5 мл раствора хлорида олова (И). Смесь перемешивают и дают постоять 15 мин. В фильтрационную трубку помещают сухую бумажку, пропитанную ацетатом свинца, а в поглотительный сосуд наливают 15 мл поглощающего раствора. Вводную трубку соединяют с фильтрационной и с удлинителем. К пробе прибавляют 5 г гранулированного или 2—3 г порошкообразного цинка, сейчас же присоединяют удлинитель, а конец вводной трубки погружают в поглотительный раствор. Притертые соединения скрепляют пружинами. Водород образуется в течение 60 мин. В случае замедленного образования водорода усиливают его выделение прибавлением 0,5 мл раствора хлорида олова и 5—15 мл концентрированной соляной кислоты. После прекращения образования водорода поглотительный раствор наливают в колориметрическую кювету и определяют значение оптической плотности. Вычитают значение оптической плотности холостого раствора с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание мышьяка. [c.314] Вернуться к основной статье