ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с диметилглиоксимом из "Унифицированные методы анализа вод" Ионы никеля в слабоаммиачной среде в присутствии сильного окислителя вступают в реакцию с диметилглиоксимом с образованием комплексного соединения красного цвета. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации никеля. Прямым способом можно определить 0,2—5 мг л никеля. [c.306] Мешающие влияния. Железо, хром и медь перед определением надо удалить из раствора. Для удаления железа к 100 мл пробы добавляют 2 мл 3%-ной перекиси водорода, нагревают и осаждают гидроокись железа раствором аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают. [c.306] Хроматы и бихроматы восстанавливают несколькими каплями этилового спирта после подкисления пробы серной кислотой. Хром (III) затем отделяют, осаждая его разбавленным (1 4) раствором аммиака. Если присутствуют только ионы хрома (III), сразу осаждают раствором аммиака и отфильтровывают выпавший осадок. [c.306] Медь осаждают пропусканием сероводорода в пробу, подкисленную соляной кислотой до pH 2. Осадок отфильтровывают и сероводород удаляют из раствора кипячением. [c.306] Фотометр с зеленым светофильтром (К = 540 нм). [c.306] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или цилиндры Несслера емкостью 100 мл. [c.306] насыщенный водный раствор. [c.306] Раствор аммиака ч. д. а., концентрированный. [c.306] Диметилглиоксим, 1,2%-ный раствор. Растворяют 1,2 г натриевой соли диметилглиоксима ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. [c.306] Сульфат никеля, стандартный раствор. [c.307] Основной раствор. Растворяют 1,000 г никелевой проволоки ч. д. а. в 15 мл примерно 35%-ной азотной кислоты ч. д. а., добавляют 5 мл разбавленной (1 3) серной кислоты ч. д. а. и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Остаток растворяют и раствор доливают дистиллированной водой до 1 л при 20° С 1 мл раствора содержит 1 мг никеля. [c.307] Рабочий раствор I. Разбавляют 25,0 мл основного стандартного раствора дистиллированной водой до 1 л. Применяют свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,025 мг никеля. [c.307] Рабочий раствор II. Разбавляют 100 г рабочего раствора 1 до 500 мл дистиллированной водой. Применяют свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,005 мг никеля. [c.307] Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 100 мл отмеривают 0 2,5 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 мл рабочего стандартного раствора II и разбавляют каждый раствор дистиллированной водой примерно до 50 мл. Эти стандартные растворы обрабатывают описанным ниже способом. В измеренные значения оптической плотности вводят поправку на холостое определение и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация никеля. [c.307] При работе в цилиндрах Несслера емкостью 100 мл приготовляют стандартные растворы, отмеряя 0 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 . . . 50,0 мл рабочего раствора II и обрабатывают их одновременно с пробами. [c.307] Ход определения. В мерную колбу или цилиндр Несслера емкостью 100 мл помещают 50 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной так, чтобы в этом объеме содержалось 0,01—0,25 мг никеля. Прибавляют 10 мл насыщенного раствора брома и смесь перемешивают. После того прибавляют 12 мл раствора аммиака, 4 мл раствора диметилглиоксима и доливают дистиллированной водой до метки. Одновременно проводят холостой опыт с 30 мл дистиллированной воды. Из величины оптической плотности пробы вычитают величину оптической плотности холостого определения и по калибровочной кривой находят содержание никеля. [c.307] Таким же способом проводят определение в цилиндрах Несслера, добавляя требуемые реактивы одновременно к пробе и к стандартным растворам. [c.307] Более высокие и низкие концентрации округляются так же. [c.307] Вернуться к основной статье