ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с дитизоном из "Унифицированные методы анализа вод" Ионы цинка можно экстрагировать из водного раствора раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Образующийся комплекс дитизона с цинком имеет красный цвет, и интенсивность окраски пропорциональна концентрации цинка. Цинк вступает в реакцию с дитизоном количественно при pH 4—7. В этой среде с дитизоном реагируют также медь, кадмий, свинец, никель, кобальт, висмут, таллий, индий, ртуть, серебро, золото и палладий. Чтобы устранить мешающее влияние этих элементов, экстракцию проводят при pH 5 с тиосульфатом и цианидом. В таких условиях с дитизоном помимо цинка реагирует только олово (И). [c.281] В обработанной пробе можно определить 0,005—0,030 мг цинка. [c.281] Окрашенные вещества, экстрагируемые четыреххлористым углеродом, предварительно удаляют повторной экстракцией чистым растворителем. Последний экстракт должен быть бесцветным. Только после этого экстрагируют раствором дитизона. [c.282] Большие количества органических веществ могут помешать экстрагированию и вызвать помутнение четыреххлористого углерода. Такие пробы минерализуют выпариванием с 1 м.л концентрированной серной кислоты, 2 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода. Остаток после разложения растворяют в дистиллированной воде. [c.282] Вследствие высокой чувствительности дитизонового метода при работе с этим реактивом особенно необходима высокая степень чистоты применяемых реагентов, точное отмеривание реактивов и соблюдение одинакового хода определения при анализе пробы и в холостом опыте. Необходимо до минимума сократить расход реактивов, добавляемых при анализе, например, вместо нейтрализации сильнокислых вод лучше пробу полностью выпарить, а остаток растворить в дистиллированной воде (иногда прибавляют минимальное количество кислоты). [c.282] Посуду для анализа следует тщательно промывать разбавленной азотной кислотой и раствором дитизона. Чистоту посуды, особенно делительных воронок, контролируют добавлением малого количества разбавленного раствора дитизона. Зеленая окраска последнего не должна при этом изменяться. [c.282] Кюветы с толщиной слоя 0,5—1 см. [c.282] Дистиллированная вода. Для приготовления реактивов и разбавления проб воду нужно перегнать в стеклянном приборе. [c.282] Четыреххлористый углерод ч. д. а. или очищенный перегонкой (см. стр. 289). [c.282] Дитизон, раствор для экстрагирования. [c.282] Основной раствор. Растворяют 50 мг дитизона в 100 мл четыреххлористого углерода в делительной воронке, добавляют 200 мл дистиллированной воды и 5—10 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. Смесь тщательно перемешивают в течение 2 мин. После разделения слоев четыреххлористый углерод сливают. В делительную воронку прибавляют 20 мл четыреххлористого углерода, смесь немного взбалтывают, дают постоять и снова сливают слой органического растворителя. Трубку воронки высушивают фильтровальной бумагой и в воронку добавляют 200 мл четырех хлор истого углерода и разбавленную соляную кислоту до явно кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока дитизон не перейдет в слой четыреххлористого углерода. Слой растворителя сливают в другую воронку и три раза промывают его порциями по 50 мл дистиллированной воды. После этого раствор дитизона переливают в коричневую склянку и осторожно наливают сверху 0,5%-ный раствор соляной кислоты, содержащий 0,5%сернокислого гидразина NH2NH2- HaSOj. [c.283] Раствор хранят на холоду в темном помещении. Он устойчив в течение нескольких месяцев. [c.283] Рабочий раствор. К1 объемной части основного раствора добавляют 9 объемных частей четыреххлористого углерода. Раствор хранят в темной склянке на холоду он устойчив примерно одну неделю. [c.283] Сульфат цинка, стандартный раствор. [c.283] Основной раствор. Растворяют 1,000 г цинка ч. д. а. в 10 мл концентрированной азотной кислоть ч. д. а., добавляют 5 мл серной кислоты и выпаривают на водяной бане до появления белых паров H2SO4. [c.283] Затем разбавляют дистиллированной водой до 1 л 1 мл раствора содержит 1,000 мг цинка. [c.283] Рабочий раствор 1. Смешивают 25 мл основного раствора с.Ь мл концентрированной серной кислоты ч. д. а. и дистиллированной водой доливают до 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,025 мг Zn. [c.283] Рабочий раствор П. К 20,0 мл рабочего раствора I прибавляют 5 мл серной кислоты и доливают до 1 л дистиллированной водой. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,0005 мг цинка. [c.283] Вернуться к основной статье