ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с диэтилдитиокарбаминатом свинца из "Унифицированные методы анализа вод" Ионы меди реагируют с диэтилдитиокарбаминатом натрия с образованием коричневого, нерастворимого в воде диэтилдитиокарбамината меди, который легко растворяется в хлороформе, окрашивая последний в желто-коричневый цвет. Интенсивность окраски в широких границах прямо пропорциональна концентрации меди. Экстрагируют образовавшееся вещество из аммиачной среды, содержащей цитрат аммония и комплексон П1, который маскирует большинство металлов, вступающих в реакцию с указанным реактивом. [c.269] Описанным методом, анализируя 100 мг пробы, можно определить от 0,05 до 1,0 мг меди в 1 л. [c.269] Мешающие влияния. Комплексные цианиды должны быть до определения разрушены выпариванием пробы после добавления к ней 0,5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и Ъ мл концентрированной азотной кислоты. Выпаривание проводят в вытяжном шкафу. К остатку после выпаривания добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде, подогревая смесь, если понадобится. Затем фильтруют через стеклянную фильтрующую пластинку и анализируют фильтрат описанным ниже методом. [c.269] Такая подготовка пробы может служить и для исключения мешающего определению влияния небольших количеств органических веществ. Пробы с высоким содержанием органических веществ, мешающих реакции, необходимо минерализовать выпариванием с азотной и серной кислотами, как описано на стр. 266. [c.269] В аммиачной среде, содержащей комплексон III, в реакцию с диэтилдитиокарбаминатом помимо меди вступают висмут, серебро и ртуть. Комплексы серебра и ртути практически бесцветны и на определение меди не влияют. Комплекс висмута имеет желтый цвет он частично оказывает влияние на результаты анализа. Оптическая плотность хлороформного экстракта диэтилдитиокарбамината висмута соответствует примерно одной пятой оптической плотности диэтилдитиокарбамината меди такой же концентрации . [c.270] При высоких концентрациях кальция и магния и других элементов, вступающих в реакцию с диэтилдитиокарбаминатом, следует соответственно увеличить количество добавляемого комплексона III. Не менее половины содержащегося в смеси комплексона III должно остаться в форме свободного. [c.270] Фотометр с фиолетовым светофильтром (X = 430 нм). [c.270] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см. [c.270] Диэтилдитиокарбаминат натрия, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г диэтилдитиокарбамината натрия ч. д. а. в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора дистиллированном водой до 100 мл раствор хранят в склянке из темного стекла он устойчив около месяца. [c.270] Аммиак ч. д. а. Концентрированный раствор разбавляют в отношении 1 1. [c.270] Хлороформ ч. д. а. или очищенный дистилляцией. [c.270] Цитрат аммония ч. д. а., 40%-ный раствор. [c.270] Комплексон III, примерно 0,1 М раствор. Растворяют 37,2 г комплексона III в дистиллированной воде и доводят ею объем до 1 л. [c.270] Сульфат меди, стандартный раствор. [c.270] Основной раствор. Растворяют 0,200 г медной фольги или медной проволоки ч. д. а. в 10 мл разбавленной (1 I) азотной кислоты. После растворения приливают 1 мл концентрированной серной кислоты ч, д. а. и выпаривают до появления паров серной кислоты. Объем раствора дополняют при 20 С до I л I мл раствора содержит 0,200 мг меди. [c.270] Рабочий pa TBopI. Разбавляют 250 мл основного раствора до объема 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,050 мг меди. [c.270] Рабочий раствори. Разбавляют 20,0 мл рабочего раствора I до 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,001 мг меди. [c.270] Для приготовления всех реактивов, для разбавления пробы и для мытья использованной посуды применяют бидистиллят, полученный в приборе из стекла. [c.270] Ход определения. В делительную воронку емкостью 250—500 мл помещают 100—250 мл пробы либо первоначальнор1, либо предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в ней содержалось 0,005—0,1 мг меди. Очень кислые или сильнощелочные пробы нейтрализуют соответственно разбавленным раствором едкого натра или соляной кислоты. На каждые 100 мл пробы добавляют 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл раствора комплексона П1, 10 мл раствора аммиака и 10 мл хлороформа. Эту смесь перемешивают около 1 мин и встряхивают. Слою хлороформа дают собраться на дне воронки, после чего его удаляют. Если он окрашен, то экстракцию продолжают новыми порциями хлороформа по 10 лгл до тех пор, пока полученный экстракт не станет бесцветным. Затем к водному раствору добавляют 10 мл хлороформа (из цилиндра, в который заранее было отмерено 24 мл хлороформа) и 10 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Примерно двухминутным встряхиванием проводят экстракцию, дают отделиться хлороформной фазе и сливают ее, фильтруя через маленький бумажный фильтр (белая лента) в мерную колбу емкостью 25 мл. Наливают в делительную воронку 2 мл хлороформа и тотчас сливают в колбу, ополаскивая таким образом отверстие крана и трубку воронки. После этого экстрагируют новой порцией в 5 мл хлороформа, встряхивая в течение 2 мин, и сливают хлороформ после отделения слоев в ту же мерную колбу через тот же фильтр. Как и в предшествовавшем экстрагировании, отверстие крана и трубки воронки ополаскивают 1 мл хлороформа. Экстрагирование и прополаскивание повторяют с 5 и с 1 лл хлороформа. Собранные в мерной колбе экстракты доливают хлороформом до метки и перемешивают. [c.271] Измерение оптической плотности проводят быстро, так как хлороформ испаряется. Из измеренной величины вычитают оптическую плотность холостого определения с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание меди. [c.271] Вернуться к основной статье