ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с сульфосалициловой кислотой из "Унифицированные методы анализа вод" Железо в пробе растворяют и окислением переводят в трехвалентную форму. В этой форме железо в кислой среде реагирует с роданидом, вызывая красное окрашивание. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Прямо можно определять 0,05—4,0 мг железа в 1 л воды с точностью 0,05 мг. [c.260] Мешающие влияния. Определению мешают многие катионы, например ионы меди, висмута и кобальта. Считают, что обычно они отсутствуют. [c.260] Мешающее влияние высокого содержания органических веществ и трудно разлагаемых комплексов железа устраняют выпариванием пробы с азотной и серной кислотами. Для этого 50 мл пробы выпаривают с 1 мл концентрированной серной и 1 мл концентрированной азотной кислоты до появления густых паров серной кислоты. Пробу разбавляют, доводя дистиллированной водой приблизительно до 50 мл, прибавляют 2,5 мл примерно 0,1 н. раствора перманганата калия. [c.260] Фотометр с сине-зеленым светофильтром (А = 500 нм). [c.261] Кюветы с толщиной слоя 2—5 см. [c.261] Серная кислота ч. д. а., разбавленный (1 2) раствор. [c.261] Перманганат калия, примерно 0,1 н. раствор. Растворяют 3,2 г КМпО ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.261] Соляная кислота ч. д. а., разбавленный (1 1) раствор. [c.261] Роданид калия или аммония ч. д. а., 20%-ный раствор. [c.261] Железо-аммонийные квасцы, стандартный раствор. [c.261] Основной раствор. Растворяют в дистиллированной воде 0,8634 г NHjFe (804)2- I2H2O ч. д. а., высушенного в эксикаторе при нормальной температуре, прибавляют 2 мл концентрированной НС1 и доводят объем до 1 л 1 мл раствора содержит 0,100 мг железа. [c.261] Рабочий раствор. Разбавляют 50,0 мл основного стандартного раствора до 1 л дистиллированной водой, каждый раз приготовляют свежий рабочий раствор 1 мл раствора содержит 0,005 мг железа. [c.261] Калибровочная кривая. В ряд колб для кипячения помещают 0 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 мл рабочего раствора и доводят объемы дистиллированной водой до 50 мл. В приготовленной так серии растворов, содержащих 0 0,05 0,10 . . . 4,0 мг л железа, определяют железо указанным ниже способом. Вычитают оптическую плотность холостой пробы и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация железа. [c.261] Ход определения. В широкогорлую колбу для кипячения емкостью 200 мл помещают 50 мл хорошо перемешанной пробы, содержащей не более 4,0 мг железа в 1 л, или же меньший объем пробы, разбавленной дистиллированной водой до 50 мл, добавляют 2,5 мл разбавленной серной кислоты, 2,5 мл раствора перманганата и кипятят смесь 3—5 мин до тех пор, пока не испарится по крайней мере 5 мл жидкости. Горячий раствор обесцвечивают щавелевой кислотой и осторожно прибавляют к нему раствор перманганата калия до повторного возникновения розового окрашивания. Если окисленный раствор мутен, то его после охлаждения фильтруют и объем фильтрата доводят до 50 мл. Прибавляют 2,5 мл разбавленной со яной кислоты и перемешивают. Прибавляют 5,0 мл раствора роданида и после перемешивания сейчас же измеряют оптическую плотность вводят поправку на оптическую плотность холостой пробы, приготовленной таким же способом, но с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание железа. [c.261] Определение основано на реакции сульфосалициловой кислоты с солями железа в щелочной среде с образованием желтого комплекса железа. Этим способом можно определять 0,1—10 мг л железа. Точность определения 0,1 мг1л. [c.262] Мешающие влияния. Затруднения создаются собственной окраской пробы окраску уничтожают окислением или проводят холостой опыт, в котором окрашенную пробу обрабатывают так же, как при анализе, но без сульфосалициловой кислоты, и измеряют оптическую плотность по отношению к основной пробе. [c.262] Определению мешают высокие концентрации алюминия и меди, которые подобно железу образуют цветные комплексы. В таких случаях выбирают другой метод определения. [c.262] Мешающее влияние высокого содержания органических веществ и прочных комплексных соединений железа устраняют так же, как и в предыдущем методе. Остаток в чашке растворяют 5 мл теплой разбавленной (1 9) азотной кислоты и фильтруют, но затем не добавляют азотную кислоту. [c.262] Вернуться к основной статье